主成分分析多点pH络合滴定测定铜共存下的微量钯

钯和铜是性质十分相似的两种物质,要测定在大量铜存在下的微量钯,是有一定难度的。文中将主成分分析用于多点pH络合滴定,并用这种方法测定了EDTA络合物稳定常数极为相近的钯铜混合试样中钯的质量浓度。实验结果表明,将主成分分析多点pH络合滴定法用于铜钯质量浓度比为30∶1体系中钯的测定是可行的。     

缩氨基硫脲类钯抗癌配合物初步筛选与作用机理的荧光法研究

新合成了8-乙酰基-4-甲基-7羟基香豆素缩氨基硫脲、3-乙酰基-7-羟基香豆素缩氨基硫脲及其与钯的配合物,以溴化乙锭为荧光探针,研究了配合物与小牛胸腺DNA的作用机制,初步判定了配合物的抗癌活性,计算了与DNA的结合常数。研究表明荧光筛选法结果与体外筛选的四唑盐染色法结果基本一致。     

钯(0)催化芳硒基三甲基硅烷与芳基高碘盐的偶联:一种新的芳基硒醚合成方法

芳硒基三甲基硅烷与芳基高碘盐在三苯基磷钯 ( 0 )催化下 ,合成对称和不对称的芳基硒醚     

二十面体钯纳米颗粒催化邻氯硝基苯的氢化

考察了γ-Al2O3负载的二十面体金属Pd纳米颗粒对邻氯硝基苯的催化氢化反应,初步探讨了该催化剂的催化性能.在氢压1 MPa、温度50℃、反应时间2 h的条件下,邻氯硝基苯转化率可达100%,邻氯苯胺的选择性可达65.4%;添加适当的金属离子可缩短氢化反应时间,转化率100%,邻氯苯胺的选择性可提高至88.1%.     

对－亚硝基二甲苯胺萃取光度法测钯

提出了用对－亚硝基二甲苯胺作萃取剂和显色剂，三氯甲烷作溶剂，直接萃取分光光度法测定钯．研究了测定的最佳条件．摩尔吸光系数为８．１×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，５倍重量的铂不干扰．本方法操作简便，应用于催化剂中钯的测定，效果满意     

钯微粒修饰聚苯胺电极催化甲酸氧化的活化现象

钯微粒修饰聚苯胺电极对甲酸氧化的电催化需要一个由电位循环扫描实现的活化过程，电化学和ＳＥＭ方法研究表明，该阴极过程主要有利于膜内残存的Ｃｌ＾－的脱嵌，阳极过程主要导致了钯微粒细化和重整，从而明显地提高该电极的电催化活性。     

改性氧化铝为载体的钯催化剂对甲烷催化氧化作用的研究

采用Mg、Mn、Ni、Zr、La、Ce等掺杂离子对氧化铝载体进行表面修饰，发现在改性载体表现形成的物相对添组分PdO的分散状态产生很大的影响，该效应并未通过改变可供分散表面的途径，而是采取了金属－载体相互作用的方式来实现的。变价金属杂质修饰的氧化铝载体表面形成的中间键型对甲烷燃烧反应没有助催作用，而在非变价金属Mg、Zr修饰的样品中的高温稳定的PdO物种，对反应产生了明显的助催效果，这种高温稳定的活性中间体是一种与PdO晶体具有相同的键合类型，具有特殊结构的PdO聚集体。     

2-芳基-4-戊烯基酯的“一锅法”合成

以α-芳基乙酰基苯并三唑和烯丙基碳酸乙酯为原料,Tsuji-Trost反应为关键步骤,通过"一锅法"操作合成了2-芳基-4-戊烯基酯,产率最高达85%.考察了催化剂、配体、溶剂等对反应的影响,确定了优化反应条件,并给出了可能的反应机理.产物经1H NMR和13C NMR分析确证.     

钯/硫酰胺配体催化下Csp~2-Csp~2交叉偶联反应

Pd(CH3CN)2Cl2与硫酰胺配体形成的金属络合物为催化剂应用到Csp2-Csp2成键的Negishi(根岸英一)偶联反应中去,发现此催化体系不但反应速度很快,并且催化剂的量比例比较小,这说明反应效率比较高.当使用苯基锌试剂与对碘苯甲酸乙酯的反应时,发现催化体系TON值可以达到105,并且代物催化体系对溴化物的兼容性相对较好,在室温下就能对溴代物和碘代物很好的分离.在通过筛选条件之后,发现对溴的选择性可以达到90%以上.并且,对氯代物的兼容性研究发现,采用同样的方法可以达到97%以上.     

钯催化用于氢气除氧的实验研究

以活性氧化铝为载体,采用超声波浸渍法制备一系列不同钯含量的催化剂,将此催化剂用于除去氢气中的微量氧气的实验。实验测定含有一定氧气的氢气在钯催化作用下,催化剂钯含量和氢气空速对出口氧气浓度的影响,采用红外线热成像方法对催化床层反应区域进行了检测。实验显示,随空速增大,氧气转化率降低。出口氧含量曲线在空速为9s-1和15s-1两处拐点,且钯含量越高,拐点越明显。这些现象表明,在氢氧催化反应中,内扩散为反应的主要控制步骤,在钯含量高于0.2％,提高钯含量对催化反应影响不明显。采用较低的钯含量、较小颗粒、较大催化剂装填量有利于提高除氧反应效率。