曲克芦丁-Pd/Ce双金属催化剂对Heck反应催化性能研究

制备了曲克芦丁-Pd/Ce双金属配合物催化剂,考察了催化剂对芳基卤和取代基芳基卤与丙烯酸的Heck芳基化反应的催化性能.结果表明:在反应温度为80℃、反应时间为8 h、TBABr作为溶剂和三丁胺作为碱的条件下,曲克芦丁-Pd/Ce双金属配合物能够有效地催化Heck芳基化反应,产率达85%以上.该催化剂对不同取代基芳基卤与丙烯酸的Heck反应也有很好的催化性能.     

2-羟基-4-仲辛基-二苯甲酮肟与三辛基氧化膦协同萃取钯

研究了2-羟基-4-仲辛基-二苯甲酮肟在氯仿中萃取钯的行为及2-羟基-4-仲辛基-二苯甲酮肟与三辛基氧化膦协同萃取钯的行为.用斜率法确定了萃合物组成为PdL和PdL(TOPO)2.同时了计算平衡常数及热力学参数.实验结果表明,升高温度对2-羟基-4-仲辛基-二苯甲酮肟萃取钯及2-羟基-4-仲辛基-二苯甲酮肟与三辛基氧化膦协同萃取钯有利.     

蒽醌加氢催化剂Pd/Al_2O_3的制备

对浸渍法制备Pd/Al_2O_3的一些影响因素进行了考察。发现经1173K焙烧的氧化铝作为载体最好,其表面积为109m~2/g,孔径分布以2～10nm的孔为主,其晶型为θ型与δ型的混合物。载体载钯为0.3(wt)%时,催化剂的活性较好。用H_2-O_2滴定法测得0.3(wt)%Pd/Al_2O_3的金属分散度为22.0%。研究了Pd/Al_2O_3上氢的热脱附,并对脱附峰进行了分析,区分了氢的脱附与吸附水的脱附峰。     

非有机溶剂液-液萃取分光光度法测定微量钯

研究了聚乙二醇-2000(PEG-2000)水溶液在硫酸铵存在下分为液-液两相的条件和对硝基偶氮氯膦(CPA-pN)与钯(μ)反应生成的配合物在该萃取体系两相间的分配行为．实现了钯(II)的定量萃取分离．在此基础上建立了非有机溶剂液-液萃取分光光度法测定微量钯(Ⅱ)的新方法．该方法的检出限为0．03／μg／mL，线性范围为0．09～1．5μg／mL，用于铂钯二次精矿和人工合成样品中微量钯的测定，结果令人满意．     

2—羟基—4—仲辛基—二苯甲酮肟与HEHEHP对钯的协同萃取

研究了２羟基４仲辛基二苯甲酮肟（Ｎ５３０）与２乙基已基２乙基已基膦酸（ＨＥＨＥＨＰ）的氯仿溶液,从高氯酸介质中对钯的协同萃取。采用斜率法确定萃合物的组成为：Ｌ·Ｐｄ·Ａ。协萃反应平衡常数为ｇ Ｋ１２＝ １６５８,协同萃取配合物的生成常数为β１２＝ １７４。计算了协同萃取反应的热力学函数值     

新型抗癌配合物的研究Ⅳ［Pd（二齿胺）（NO＿3）＿2］配合物的合成、表征和抗癌活性的研究

合成了二齿胺配体内消旋－１．２－二苯基乙二胺（Ｓｔｅｉｎ）内消旋－１．２－二对氯苯基乙二胺（４－Ｃｌ－ｓｔ）和钯配合物［Ｐｄ（ｓｔｅｉｎ）（ＮＯ＿３）＿２，［Ｐｄ（４－Ｃｌ－ｓｔ）（ＮＯ＿３）＿２］，［Ｐｄ（ｔｍｃｐｄａ）（ＮＯ＿３）＿２］，［Ｐｄ（Ｏ－ｐｈｅｎ）（ＮＯ＿３）＿２］，用元素分析红外光谱进行了表征，并用ＭＴＴ染色法测定了配合物的抗癌活性，结果表明［Ｐｄ（４－Ｃｌ－ｓｔ）（ＮＯ＿３）＿２］对人体宫颈癌和鼻咽癌细胞的杀伤力优于顺铂，配合物［Ｐｄ（ｔｍｃｐｄａ）（ＮＯ＿３）＿２］水溶性好，对荷瘤Ｓ—１８０（Ａ）小鼠进行实验，其延命率１７５％（Ｐ＜０．００１）表明有肯定的抗癌活性．