Waugh结构(NH4)6[NiMo9O32]·8H2O 的合成及表征

以(NH4)6Mo7O24·4H2O,NiSO4·6H2O,(NH4)2S2O8为原料合成了(NH4)6[NiMo9O32]·8H2O(九钼镍杂多酸铵),利用化学分析、差热-热重、红外光谱、紫外光谱等方法对其进行了元素分析及结构的表征.     

［N(CH3)4］4［Mo10O18(OH)4(O2)10(O2)2］·6H2O的合成、晶体结构及表征

以质量分数30%过氧化氢为氧化剂,钼酸铵和四甲基氯化铵为原料,室温下采用常规的水溶液法成功制备了一种含有过氧与超氧基团的十核钼酸四甲基铵盐［N(CH₃)₄］₄［Mo₁₀O₁₈(OH)₄(O₂)₁₀(O₂)₂］·6H₂O,并对其进行了元素分析、红外光谱、紫外光谱表征及X线单晶结构分析.该化合物属于单斜晶系,P2₁/c空间群,a=1.443(16)nm, b=1.168(12)nm, c=1.693(17)nm,β=99.32(3)°, V=2.814(5)nm³, Z=2, D_c=2.441 g/cm³, R₁=0.035 6, wR₂=0.105 0(I>2, GOF=1.087.其阴离子呈中心对称结构,包含2个键长为0.114 5 nm的超氧基团和10个键长为0.143 5~0.148 1 nm的经典过氧基团.此化合物溶于水不稳定,但在室温下能稳定存在于固态,并能迅速将I^- 氧化成单质I₂,表明了该化合物由于结构中过氧和超氧基团的存在而具有强氧化性.     

K0.5（NH4）5.5[MnMo9O32].6H2O2的合成及其晶体结构

由ＨＭｎＯ４和（ＮＨ４）６Ｍｏ７Ｏ２４；４Ｈ２Ｏ合成了标题化合物Ｋ０．５（ＮＨ４）５．５「ＭｎＭｏ９Ｏ３２」．６Ｈ２Ｏ用Ｘ－射线测定了晶体结构，该化合物的晶体属三方晶系，空间群Ｒ３２；ａ＝１５．８４６（４），Ｃ＝１２．３９６（３０）Ａ，Ｍｒ＝１６５７．２８，Ｖ＝２６９５．６Ａ＾３，Ｚ＝３，Ｄｃ＝３．８２ｇ／ｃｍ＾３，μ４１．５＝ｃｍ＾－１，Ｆ（０００）＝２９６７和３０２４个可观测衍射「Ｆｐ≥３σ（     

软溶液技术制备钼酸钙薄膜

作者报道了利用软溶液法制备了钼酸钙的溶胶.用XRD对薄膜的晶相结构进行了分析,用SEM对薄膜的表面形貌进行了分析,用EDAX对薄膜的表面化学组分进行了分析.实验结果表明在近室温(40℃至50℃)的条件下就得到了四方相的钼酸钙多晶薄膜,表面分析的结果表明晶粒的尺寸在纳米的范围内,能谱分析表明薄膜成分的化学计量比钙与钼接近1∶1.     

[C5H5NH]3[PMo12O40]·4.5H2O的合成与表征

以12-钼磷酸和吡啶为原料合成了一种电荷转移盐. 通过C,N,Mo和P元素分析和热重分析确定其组成为[C5H5NH]3[PMo12O40]·4.5H2O,各元素的质量分数分别为(括号内为理论值)C 8.82 %(8.42%),N 1.69%(1.96%),P 1.40%(1.45%)和Mo 52.98%(53.78%);采用红外光谱、紫外-可见漫反射光谱、 X射线粉末衍射和循环伏安法等分析手段对该化合物进行了表征. 结果表明所合成的新型电荷转移化合物的杂多阴离子保持Keggin结构特征;相对于H3PMo12O40·xH2O,[C5H5NH]3[PMo12O40]·4.5H2O中由于离域π键的存在,对紫外-可见光的吸收从紫外区拓展到可见光区,并且在波长为370 nm处出现新的吸收峰;其还原电位为0.21 V,较H3PMo12O40·xH2O的还原电位(0.32 V)低,故其还原能力增强.     

钼（Ⅵ）－硫酸肼－金莲橙Ⅳ体系催化动力学示波极谱法测定钼

利用酸性介质中钼（Ⅵ）对硫酸肼－金莲橙Ⅳ体系缓慢反应的催化作用，以氢氧化钠溶液中止反应，建立了一个动力学示波极谱测定钼的新方法。方法的线性范围为０．０１μｇ／ｍＬ～０．２μｇ／ｍＬ，已用于钢样中痕量钼的测定，结果满意。     

硅钒钼蓝—丁基罗丹明B—PVA显色体系的研究—分光光度法测定天然水中的痕量硅

本文研究了硅钒钼蓝—丁基罗丹明B—PVA显色体系,从而建立了水相测定痕量硅的高灵敏度分光光度法,应用于天然水中痕量硅的测定,结果较满意。