应用高速逆流色谱分离天然产物中成分的研究进展

目的:研究高速逆流色谱(HSCCC)分离天然产物中成分的应用进展.方法:采用Pubmed和CNKI数据库收集和整理HSCCC相关的实验研究情况,并主要综述了HSCCC的工作原理、特点、溶剂系统的选择、成分(生物碱、黄酮类及其它成分)分离与纯化、技术联用与改进等的应用及研究进展.结果:高速逆流色谱是最近几十年发展起来的一种具有独特优点的创新色谱技术(新型液-液分配技术),并随着对药物有效成分药用和食用疗效研究不断深入,已被广泛的用于天然产物的研究.结论:在色谱技术领域中,HSCCC应用于分离天然产物成分具有重要地位.     

高速逆流色谱法在芸香苷对照品制备中的应用

应用高速逆流色谱（HSCCC）法从槐米粗提物中分离制备芸香苷对照品,所选溶剂系统为：叔丁基甲醚：正丁醇：乙腈：水=2：2：1：5,下相加10mmol／L冰醋酸,上样量200mg,得芸香苷120mg,经高效液相色谱（HPLC）分析纯度为98．8％,符合化学对照品的要求。     

P_(204)-H_3cit-NdCl_3体系负载有机反萃取的研究

非皂化P204-H3cit-NdCl3体系萃取分离稀土的方法有效地解决了传统萃取分离体系下,稀土工业生产存在皂化废水中氨氮含量高污染水资源等问题,但该体系反萃取的酸度过高而限制了该方法的进一步应用.通过单级和错流反萃取研究了反萃液酸度、反萃温度、反萃时间和反萃级数对反萃取率的影响,并以此为基础,进一步研究了0.6 mol/L低酸度六级逆流反萃取.实验结果表明:与单级及错流反萃取相比,六级逆流反萃率可达到100%,酸利用率为50%左右,明显减少了酸耗,而且反萃余液酸度为0.3 mol/L左右,达到了现有稀土萃取分离的工业要求.该研究为非皂化P204-H3cit-NdCl3体系萃取稀土元素的应用提...     

甘草中甘草酸的多级逆流提取技术研究

研究利用多级逆流技术提取甘草酸的新方法.采用正交试验考察提取温度、提取时间、级数和液固比对提取效率的影响,确定多级逆流提取甘草酸的最佳工艺条件;在优选出的最佳工艺条件下,考察了提取溶剂对提取率的影响,并与室温冷浸法、超声波法、索氏提取法和微波提取法做了比较.结果表明:多级逆流提取甘草酸的最佳条件为提取温度70℃,单级提取时间60 min,液比6,提取级数为5.在此最佳条件下,多级逆流提取的提取率高于室温冷浸44.3 h、超声波提取40 min、索氏提取4 h、微波萃取54 min的提取率.多级逆流提取具有快速、高效、节能、节约溶剂的特点,用于中草药有效成分的提取,值得推广应用.     

山楂叶提取物中牡荆素、金丝桃苷、异槲皮苷对照品的制备

采用高速逆流色谱结合半制备液相色谱技术快速分离山楂叶中低含量的牡荆素、金丝桃苷、异槲皮苷单体。以氯仿-甲醇-水-正丁醇(4∶3∶2∶1.5,V/V)为溶剂系统,流速为5.0 m L/min,转速为850 r/min,检测波长为254 nm,从山楂叶黄酮提取物中富集得到含牡荆素、金丝桃苷、异槲皮苷3种化合物的混合组分,经半制备液相进行二次分离纯化,得到纯度大于98%的牡荆素、金丝桃苷、异槲皮苷单体。研究结果表明,该技术对山楂叶中低含量黄酮类化合物的分离快速、高效,且纯度高。     

应用高速逆流色谱对决明子活性成分的分离

为了高效率地分离决明子中的高纯度活性成分,应用高速逆流色谱法从决明子的乙酸乙酯萃取物中同时分离得到5个单体化合物。两相溶剂系统的固定相为正己烷–乙酸乙酯–乙醇–水（体积比5:3:6:6）的上相,流动相是从正己烷–乙酸乙酯–乙醇–水（体积比5:3:6:6）到正己烷–乙酸乙酯–乙醇–水（体积比5:3:5:7）的梯度洗脱,流速为2.0 mL/min。利用理化常数、质谱（MS）、核磁共振（1H–NMR、13C–NMR）等波谱技术鉴定5个化合物分别为橙钝叶决明素（1）、甲基钝叶决明素（2）、钝叶决明素（3）、大黄素甲醚（4）和大黄素（5）。从500mg粗提物中分得的量分别是90.42mg、45.39mg 、31.84mg、121.71 mg和39.10mg, 纯度分别为97.4%、93.0%、94.8%、96.3%和95.5%,回收率分别为91.5%、96.7%、93.3%、95.6和98.4%。     

空分用氟利昂蒸发器结构的改进

将空气分离装置中使用的氟利昂蒸发器由传统的递流结构改为顺流结构,对规格不同的蒸发器进行不同结构的供液分配器设计,经实践肯定了改进是成功的。     

逆流填料式液体除湿系统传热传质过程解析解

在建立逆流填料式液体除湿系统传热传质过程的数学模型基础上,通过合理的简化处理,导出了描述这一热质传递过程的常微分方程组,得到了相应的解析解;并于精确数学模型的数值解进行了对比,二具有良好的吻合性;利用解析解分析了各参数对除湿性能的影响,所得解析解具有较好的理论及应用价值。     

逆流和并流操作时旋转床气相压降的对比

对逆流和并流旋转床的气相压降进行了实验研究。结果表明:在并流和逆流操作条件下,旋转床的湿床压降小于干床压降;且随液量增大而略有减小,随气量增大而增大;当转速增大时,并流操作的压降减小,逆流操作的压降增大;拟合结果与实验结果吻合很好。     

双螺杆挤压耦合碱预处理对芦苇酶解效果的影响

为了提高芦苇中木质纤维素的利用率,减少预处理过程中的能耗、水耗及废水,对双螺杆挤压耦合碱预处理芦苇的工艺条件及酶解效果进行了研究。首先,考察双螺杆螺纹元件、螺杆转速、碱用量、处理温度和保温时间对芦苇酶解效果的影响,对比不同预处理前后芦苇纤维结构和化学组成的变化;其次,通过对预处理后芦苇的逆流洗涤工艺进行优化,分析芦苇的化学组分和酶解得率;最后,采用扫描电镜和傅里叶变换红外光谱仪对预处理前后芦苇的纤维结构进行表征。结果表明：采用双螺杆挤压在KOH用量为4%（质量分数）、温度为90 ℃、保温2 h、逆流洗涤用水量的固液比（m/v）为1∶8的条件下,能够有效破坏芦苇纤维结构,脱除表面蜡质,木质素脱除率达到72%,预处理后芦苇在较低纤维素酶用量（10 FPU/g底物）下,水解48 h后总糖得率达到0.45 g/g（干芦苇）。因此,双螺杆挤压耦合碱预处理可以提高芦苇酶解转化利用率,工艺过程能耗低、水耗低、无废水排放,为芦苇原料化利用提供了一种低成本、绿色可行的技术方案。