近十年高速逆流色谱在中药化学成分分离中的应用概况

本文对近几年来高速逆流色谱法在中药化学成分分离方面的进展进行了综述。     

用膜分离技术探析乙二醇加盐脱水法生产无水乙醇的关键技术

用工业无水乙二醇按一定的比例加入醋酸钾脱水法除去96.4%乙醇中4.4%的水份的操作技术关键是确保脱水塔内气—液两相逆流过程处在沸腾状态，即保证塔内形成液膜，减少汽流的阻力，使乙醇气体多次穿破液膜，而溶解—蒸发分离水份，最终从塔顶蒸发出合格的无水乙醇。用膜分离技术中的液膜、各种膜基平衡过程、膜蒸馏等新膜过程的相关理论探析乙醇脱水过程，比用传统的蒸馏理论去分析该过程，能更好地指导实际生产。     

编辑后记

近些時候,由於國內外逆流的激盪,很有人擔心着第三次世界大戰是否就要爆發,本社爲此,特邀請研究國際問题幾位先生舉行了一次座談會,來對目前的國際危機作了一番全面的檢討。座談的記錄已在本刊發表,讀者也許可由此得到一些參攷。     

考虑热解反应的阴燃渐近分析

用渐近分析法对一维稳态逆流阴燃进行了分析，模型中将填充床沿气体流动方向分成三个区，预热区、氧化降解区和热解反应区，分析表明，阴燃峰值温度和阴燃传播速度主要由降解来决定，崦氧化降解和热解反应同时决定热解区的结构，推导了活性物全部转换情况下的温度分布，气固质量分布表达式     

“逆流-超声-热压”技术在刺五加叶中提取黄酮类化合物的应用

刺五加是我国东北地区典型的药用植物,其中的黄酮类化合物具有广泛的药理活性,黄酮类化合物在叶中含量最高。利用"逆流-超声-热压"联用提取技术对刺五加叶中的黄酮类化合物进行提取,通过正交实验考察了该技术的提取条件,对刺五加中总黄酮提取率的影响,结果表明:溶剂为50%乙醇,提取时间为2h,提取次数为2次,投料比为1:20时,提取率最佳。     

高速逆流色谱法分离珠子草中的木脂素

为克服采用传统方法分离木脂素的不足,采用高速逆流色谱法对珠子草中的木脂素进行分离,得到3个木脂素,通过红外光谱（ IR）、质谱（ MS）、核磁共振（ NMR）等方法鉴定为珠子草素（ niranthin）、叶下珠次素（hypophyllanthin）和叶下珠脂素（phyllanthin）。分离溶剂体系为正己烷/乙酸乙酯/甲醇/水（3/2/3/2,V/V）,下相为流动相,流速为2 mL/min,转速为正转800 r/min,温度为25℃。实验结果为木脂素的分离提供了一条有效的途径。     

高速逆流色谱(盐溶液体系)分离制备白芍中的芍药苷

建立应用高速逆流色谱分离纯化芍药中的芍药苷的方法。以正丁醇-乙酸乙酯-5%Na2SO4(4:1:5,V/V)为两相溶剂体系,在流速为2.0 mL/min、主机转速为800 r/min、检测波长为254 nm的条件下进行分离,从100 mg芍药粗提物中一次性分离制备得到56.13 mg芍药苷,高效液相色谱分析其纯度在98%以上,通过质谱、核磁共振氢谱和核磁共振碳谱鉴定化合物的结构。该方法简便、快捷且重现性好,适合芍药苷的制备型分离。     

高纯度苏丹红单体的高效逆流色谱纯化研究

建立了两种高纯度苏丹红单体的高效逆流色谱分离纯化方法。采用1000mL逆流色谱分离柱,V(正己烷)∶V(乙腈)=1∶1体系,上相为固定相,下相为流动相,流动相流速为45mL/min,上样量600mg,经过一次分离纯化(40min),即可将苏丹红Ⅱ样品的检测纯度(280nm下)从97.01%提高到98.42%,得率为90.8%。在254nm和500nm下的纯化组分检测纯度也分别可以达到98.01%和99.79%。采用同样的色谱柱,V(正己烷)∶V(乙腈)∶V(乙酸乙酯)=5∶5∶1体系,上相为固定相,下相为流动相,流动相流速为20mL/min,上样量900mg,经过两步分离纯化,可以将苏丹红Ⅳ的检测纯度(280nm下)从84.67%提高到96.6%,得率为48.8%。在254nm和500nm下的检测纯度可以分别达到97.16%和98.32%。该方法具有快速、高效、制备量大等特点,可以为高质量苏丹红标准样品的研制提供技术支持。