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91.
以大孔微球硅胶基质,用两种方法合成了高效锌离子螯合亲合色谱填料。第一种是将硅胶经γ-缩甘油丙基三甲氧基硅烷活化后与亚氨基二乙酸键合;第二种是先将γ-缩甘油丙基三甲氧基硅烷与亚氨基二乙酸反应,再键合到硅胶上,然后与了子螯合,得到锌离子螯合物亲合色谱填料。对这两种填料的性质和色谱行为进行了研究。从对标准蛋白分离的结果来看,以第二种合成路线为佳。  相似文献   
92.
将银杏叶提取物经酸水解得到其中黄酮甙元槲皮素,山萘酚和异鼠李素,采用高效液相色谱,YWG-C18柱,甲醇:水(含0.4%磷酸)为流动相,UV360nm检测,以槲皮素为对照品中计算出银杏叶提取物中总黄酮甙含量,槲皮素浓度在0.01~0.2mg/ml之间,浓度与峰面积呈直线关系,相关系数为0.9992,回收率在97.4%,相对标准偏差1.61%,该方法简便,准确,易于银杏叶提取物的质量控制。  相似文献   
93.
以三七茎叶提取物为原料,采用反相液相色谱柱进行分离纯化,通过考察流动相组成、配比、上样量和流量对分离效果的影响,确定了适宜的工艺操作条件.在此奈件下得到了人参皂苷Rb3,纯度达99.37%.进而以提纯的皂苷单体为标准品,采用外标法对其进行定量分析,并测得原料中含有人参皂苷Rb3质量分数为38.25%.同时又采用了高效液相色谱-质谱联用技术,建立了三七茎叶提取物的指纹图谱.  相似文献   
94.
高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱检测海藻中的砷   总被引:4,自引:0,他引:4  
以阴、阳离子交换色谱与电感耦合等离子体质谱联用检测砷的形态,测定了我国不同海域海藻(海带、紫菜)10种样品中的砷.样品总砷的浓度为1.7~38.7mg/kg As(干重).所有样品萃取物中,砷糖为砷的主要形态,在大多数紫菜样品中砷糖PO4为主要化合物0.4~12.7 mg/kg As(干重),其次为砷糖OH 1.0~7.8 mg/kg As(干重).海带样品除含有以上两种砷糖外,还含有砷糖SO3(8.9~17.6 mg/kg As干重),及DMA(1.7~3.2 mg/Kg As干重),无机砷在所有样品萃取物中未检出.  相似文献   
95.
毛细管气相色谱法测定煤焦油粗蒽中蒽的含量   总被引:1,自引:0,他引:1  
建立煤焦油粗蒽中蒽含量的毛细管气相色谱测定方法。采用DB-5毛细管柱、氢火焰离子化检测器和程序升温,以氯代苯为溶剂,吩嗪为内标物,用内标法对蒽的舍量进行了测定。结果表明,粗蒽中各组分能很好地分离,并定性出11个组分。该法具有简便、快速、准确、操作简单等特点。所测定的结果有良好的准确度和精密度,样品的回收率为98.43%-100.73%,相对标准偏差为0.111%~0.911%。整个试样分析时间不超过15min,可直接用于产品质量分析与控制,为工厂进行现场分析和操作调节提供了简捷的方法。  相似文献   
96.
以酰氯A对消旋体α-苯乙胺进行柱前衍生化处理,以正己烷和异丙醇混合体系为流动相,在自制的手性柱(DNB-PG CSP)上对其进行了对映体分离研究,考察了流动相配比对分离因子的影响,研究发现正己烷与异丙醇的体积比为98∶2时,取得了理想的分离效果,分离因子α值达1.26.  相似文献   
97.
毛细管气相色谱指纹图谱在广藿香质量控制中的应用   总被引:1,自引:0,他引:1  
用毛细管气相色谱研究不同栽培品种广藿香挥发油的指纹图谱,用相对保留值和相对峰面积2个参数以及指纹图谱八强峰和指纹图谱分区2种方法加以分析.结果表明不同栽培品种广藿香的指纹图谱既有一定相似性,也有一定差异性.相似性表现为:指纹图谱各区出峰稳定,峰数一致,有5个共有峰在12个样品中均进入指纹图谱八强峰,参考峰均为指纹图谱八强峰中的最强峰.差异性则表现为:各区特征峰的峰形、相对峰面积值亦有不同,19和20号峰是湛江广藿香特有的指纹图谱八强峰,而14和17号峰却为石牌广藿香特有的指纹图谱八强峰.指纹图谱分区比较与指纹图谱八强峰的结论相一致.  相似文献   
98.
采用水蒸气蒸馏方法提取漆姑草挥发油,测得漆姑草挥发油的含量为0.08%;利用GC-MS联用技术从漆姑草挥发油中分离并鉴定出28种化学成分,占总挥发油的69.635%;用峰面积归一化法通过化学工作站数据处理系统得出各化学成分在挥发油中的相对百分含量。方法稳定可靠,为开发及综合利用漆姑草提供科学依据。  相似文献   
99.
Hg~(2+)与NBS修饰前后两种血清蛋白结合的研究(英文)   总被引:2,自引:2,他引:2  
外加毫摩尔浓度的重金属离子Hg2+,会引起BSA或HSA的色氨酸荧光下降,并且35℃时的变化比25℃时更明显,HSA的变化比BSA的大.SternVol mer作图分析结果表明荧光淬灭主要是由动态淬灭引起的.用NBS对BSA和HSA的色氨酸残基进行特异性修饰后,Hg2+只引起NBS修饰的HSA的酪氨酸荧光轻微降低,但对NBS修饰的BSA的酪氨酸荧光几乎没有影响.远紫外和近紫外CD谱分析表明:Hg2+的结合要引起BSA,HSA以及NBS修饰的HSA二级结构的α螺旋减少,三级结构发生一定的改变.这些结果表明B  相似文献   
100.
采用超临界CO2流体萃取法(SFE)与水蒸气蒸馏法(SD)从山柰中提取挥发油. 用气相色谱 质谱联用技术对化学成分进行分析,用归一化法测定其相对百分含量. 超临界CO2流体萃取法提取的挥发油共鉴定了39种成分,占挥发油总成分的86%以上;水蒸气蒸馏法提取的挥发油共鉴定了51种成分,占挥发油总成分的89%以上. 研究表明超临界CO2流体萃取法提取的挥发油能更真实、全面地反映药材中的化学成分.  相似文献   
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