三唑类手性农药高效液相色谱分离的研究

采用正相高效液相色谱研究了三唑酮、烯唑醇、腈菌唑、粉唑醇、多效唑和双苯三唑醇6种三唑类手性农药在Chiralcel OD-H和Chiralcel OJ-H手性柱上的对映体分离,通过优化分离条件,实现了几种手性农药对映体的拆分,并探讨了流动相极性对分离的影响。在此基础上对比了2种纤维素手性固定相的手性拆分效果,探讨了相应的手性识别机理。     

苯酚和苯甲酸及其衍生物在反胶束毛细管电动色谱中的分离及电泳行为

提出了以十二烷基硫酸钠/氯代正丁烷/正丁醇/水组成的反胶束体系作为分离介质,研究了17种苯酚和苯甲酸衍生物在反胶束缓冲体系中的电泳行为.结果表明:11种酚类化合物的表观电泳淌度及其离解常数存在良好的线性关系,线性方程为μapp=-23.319pK1 36.183(R=0.955 6);利用启发式算法得出的17种苯酚和苯甲酸衍生物定量结构-表观电泳淌度的关系模型能够直观地得到影响分析物表观电泳淌度的参数,预测结果和实验结果具有良好的一致性.     

两性电荷型毛细管电色谱整体柱的制备及性能研究

通过自由基引发、原位聚合的方法,合成了甲基丙烯酸缩水甘油醋-乙叉二甲基丙烯酸醇（GMA-EDMA）大孔聚合物连续床,并利用两性试剂L-lysine进行衍生化,制备了1种带两性电荷、具备多种分离机理的毛细管电色谱整体柱．通过优化流动相pH、竞争离子浓度、电压等因素,实现了NO2^-、NO^-、Br^-、I^-、SCN^- 5种无机阴离子的基线分离,并对该柱其它分离机理进行了理论预测．     

深共晶溶剂液液微萃取测定痕量苯系物的研究

本文以新型的疏水型深共晶溶剂(DES)作为萃取剂,建立了漩涡辅助液液微萃取-气相色谱法(VALLME-GC)的新方法,并应用于环境水样中6种痕量苯系物(苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯)的高灵敏度分析检测.实验还对DES的单体配比、萃取剂的用量、旋涡时间等影响因素进行了探讨和优化,结果表明,本法最佳条件为:...     

丙酰辅酶A的体外酶法合成

丙酰辅酶A(丙酰-CoA)是一种重要的代谢中间物,可以用来生产丙烯酸、3-羟基丙酸、β-羟基戊酸和聚酮化合物。将天然的琥珀酰辅酶A合成酶、甲基丙二酰辅酶A变位酶、甲基丙二酰辅酶A脱羧酶在大肠杆菌中克隆并过表达,采用这3种纯化的酶体外催化合成丙酰-CoA,评价了琥珀酸生产丙酰-CoA代谢途径。琥珀酸可经琥珀酰辅酶A合成酶催化生成琥珀酰-CoA,琥珀酰-CoA再由甲基丙二酰辅酶A变位酶催化生成甲基丙二酰-CoA,最后甲基丙二酰-CoA经甲基丙二酰辅酶A脱羧酶催化生成丙酰-CoA。反应产物经高效液相色谱分析,检测到目标产物丙酰-CoA,结果证明了从琥珀酸体外合成丙酰-CoA的代谢途径的可行性。     

气相色谱法测定野生植物种子中的脂肪酸

为探索新的油料资源，对野生植物种子的脂肪酸组成进行了研究。以正己烷／乙醚（Ｖ／Ｖ＝４／３）作提取剂，０．４ｍｏｌ／Ｌ的氢氧化钾－甲醇溶液作甲酯化试剂，采用室温下快速酯交换法制备脂肪酸甲酯，气相色谱法测定了６种野生植物种子中的脂肪酸组成及含量。样品所含主要脂肪酸为棕榈酸、油酸、亚油酸。其中５种野生植物种子的亚油酸含量为６０．４５％～７９．９６％。与几种常见植物油的脂肪酸组成进行了对比，结果表明，被测样品的脂肪酸组成与常见植物油是类似的，但其亚油酸含量普遍高于植物油。同时还分析了几种水果子的脂肪酸含量。     

气相色谱原理与色谱理论

气相色谱法是近年来发展起来的新型、高效、选择性好、灵敏度高、操作简单的分离分析技术。本从线性色谱理论讨论了气相分析原理。     

高聚物反相填料在分离纯化莱菔硫烷中的应用

采用高聚物反相填料装填的半制备柱(PST, 30μm, 300mm×10mm ID)对莱菔硫烷进行分离纯化,优化了色谱分离参数,确定最佳流动相为30%乙腈-水溶液,流速为2mL/min等度洗脱,检测波长254nm,进样量不超过20mg时,收率在61%以上,纯度可达90%。采用中心切割的方式收集,获得的产品纯度可达90%以上。     

超高效液相色谱-质谱法测定大鼠血浆中的姜黄素

建立一个测定大鼠血浆中姜黄素含量的液相色谱串联三重四级杆质谱法(UPLC-MS/MS).血浆样品用甲醇沉淀蛋白,采用Agilent Extend-C18色谱柱(RRHD 1.8μm,2.1 mm×50 mm),以乙腈(A)-0.1%甲酸水(B)为流动相梯度洗脱,流速为0.2 m L/min,柱温30℃,质谱条件为电喷雾离子源(ESI),正离子模式,内标为沙丁胺醇,采用多反应监测(MRM)模式测定,用于定量分析的离子对:姜黄素和内标分别为369.1→177.1和240.1→148.姜黄素在2.5~400 ng/m L范围内线性关系良好,最低检出限为0.084 ng/m L,提取回收率在84.66%~95.71%,日内及日间精密度RSD均小于7%(n=3),稳定性较好.该方法准确、高效、专属性强、灵敏度高、测定结果准确可靠,可用于实际大鼠血浆中姜黄素的含量测定,为监测姜黄素口服给药后体内的血药浓度和药代动力学特征提供参考,也为其新制剂的设计和临床应用提供数据基础.