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141.
142.
WenJue Zhong DongHong Wang XiaoWei Xu BingYi Wang Qian Luo Satyanarayanan Senthil Kumaran ZiJian Wang 《科学通报(英文版)》2011,56(3):275-284
Phenolic compounds exist widely in the influents and effluents of sewage treatment plants (STPs) and most are un-regulated.
In this study, a gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) method for the simultaneous analysis of 50 phenolic compounds
in wastewater was developed. Deconvolution technology was used to identify contaminants that are covered by co-extracted materials.
A mass spectral library containing all 50 silylated phenolic compounds was first established and used for deconvolution. Twelve
typical phenolic compounds were selected to optimize the sample preparation procedures. Solid-phase extraction using a C18
cartridge coupled with an HLB cartridge was used for pre-concentration and dichloromethane was used for elution. The solutes
were derivatized and analyzed by GC-MS. The blank and matrix spike recoveries ranged from 57.46% to 136.4% and 47.87% to 114.8%,
respectively. Method detection limits ranged from 3.64 to 97.64 ng L−1. The relative standard deviations of all the recovery experiments were lower than 13.6%. The instrument limits of quantification
ranged from 0.7 to 87.7 pg. The method has been applied to analyze the influents and effluents of 5 Chinese STPs. Except for
regulated phenolic compounds (phenol and 2,4,6-trichlorophenol), three un-regulated phenolic compounds, including 2-chlorophenol,
2,5-dichlorophenol and 2,4-dichloro-3-ethyl-6-nitrophenol were identified in the effluent wastewater. The detected concentrations
of un-regulated phenolic compounds could possibly cause environmental effects, indicating that immediate attention is required
to prevent complications. 相似文献
143.
余训爽 《安徽大学学报(自然科学版)》2011,(1):91-96
根据分子中原子的特性和连接性,将分子中原子i的特征值定义为iQδ.由iQδ建构了修正的拓扑定位指数mQt,mQt具有很强的结构选择性,且计算简单.用逐步回归法分别建立氯代芳烃及其衍生物在不同色谱柱上(SE-30/160℃、SE-30/100℃、CW 20M/100℃、DB-5、SE-54、OV-101)的色谱保留值与mQt的QSRR相关模型,各样本总体所建模型的相关系数均在0.97(R≥0.99(54.55%),0.95≤R<0.99(45.45%))以上.结果表明:该模型能较好解释氯代芳烃及其衍生物的色谱保留值的递变规律,而且模型的相关系数高、预测能力强、可靠性和稳健性好. 相似文献
144.
应用气相色谱-串联质谱仪(GC~MS/MS),建立了乳制品中三聚氰胺的非衍生检测方法。样品采用乙腈一水溶液提取,经MCX固相萃取柱进行净化和富集后,用GC—MS/MS检测,多反应监测(MRM)模武下进行定性、定量分析。结果表明:三聚氰胺在0~10mg/kg的线性范围内具有良好的线性关系,方法检出限(LOD)为0.005... 相似文献
145.
GC/MS法测定尿中的8-羟基脱氧鸟苷 总被引:3,自引:0,他引:3
利用气相色谱/质谱(GC/MS)法测定尿中的8-羟基脱氧鸟苷(8OHdG)含量.根据MS的定性结果,强峰m/z 383对应的碱基 1(B 1)为8OHdG的特征离子峰.利用选择性离子扫描方式(SIM)进行定量分析,测定结果重复性较好,整个分析流程的系内相对标准偏差为4.23%,系间相对标准偏差为8.25%.该方法的检测限可达0.5 nmol/L,线性范围为5~10 000 nmol/L.分析尿样的相对标准偏差为5.12%,并测定了正常人和癌症病人尿中8OHdG的排放水平,癌症病人尿中8OHdG的排放水平明显高于正常人. 相似文献
146.
建立了一种测定三乙烯四胺铜含量的高效液相色谱法.对HPLC法的色谱条件进行了优化:以Agilent ZORBAX RR HILIC Plus(4.6 mm×100 mm, 3.5μm)为色谱柱,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,流速为1 mL/min,检测波长为260 nm,柱温为室温.结果表明,三乙烯四胺铜浓度在0.05~1.0 mg/mL范围内与峰面积的线性关系良好,线性方程为y=6×106x-34901,相关系数r为0.999 2;平均加样回收率为99.0%,RSD为1.43%.此方法操作简单,结果准确,可作为三乙烯四胺铜的含量测定方法. 相似文献
147.
制备了聚(丙烯酸-乙二醇二甲基丙烯酸酯)聚合物枪头整体柱并进行扫描电镜表征.该整体柱化学稳定性和吸附重现性好,使用寿命长,并应用于人体尿液中柚皮苷和橙皮苷的固相微萃取(SPME).对洗脱液种类、上样流速、样品溶液的体积、pH值、离子强度进行优化,建立尿样中柚皮苷和橙皮苷的SPME-HPLC分离分析方法.尿样中柚皮苷和橙... 相似文献
148.
通过对苦丁茶成分的提取方式和条件初步优化,选取最优的色谱分离条件,运用高效液相色谱技术(HPLC),针对4个不同产地的10个批次苦丁茶建立指纹图谱.从图谱中所含主成分的种类和化学成分的提取率选择超声提取的方式,确定75%的乙醇为提取溶剂和30 min的超声时间.在对HPLC条件的优化过程中,根据最终实验结果的优越性选择... 相似文献
149.
建立了分散固相萃取-超高效液相色谱-大气压电离串联质谱(UHPLC-APCI-MS/MS)法测定猪肉中阿维菌素残留量的检测方法.样品经乙腈提取,N-丙基乙二胺吸附剂(PSA)和十八烷基键合硅胶吸附剂(C18)分散固相萃取吸附剂净化,优化了流动相比例、柱温、流速、碎裂电压、碰撞能及吸附剂用量、吸附剂种类对结果的影响,采用多反应监测(MRM)模式进行分析.结果表明,阿维菌素在5~500μg·L-1范围内保持良好线性关系,线性相关系数为0.9995,在2,5,10μg kg~(-1)加标水平下,平均回收率在89.6%~98.4%,RSD为5.3%~8.4%;检出限为1.2μg·kg~(-1),定量限为4.2μg·kg~(-1).该方法操作简单,结果准确,有机试剂使用量小,可满足肉制品中阿维菌素药物残留检测的需要. 相似文献
150.
运用液相色谱-电喷雾离子阱串联质谱(LC-MSn)联用技术分析检测阿托品大鼠肝匀浆中的代谢物.采用离体实验的代谢研究方法,将阿托品与大鼠肝匀浆在富氧条件下温孵,代谢物以乙酸乙酯萃取,采用LC-MS及LC-MSn等方法进行分析.和原药相比较,根据温孵液中分析物分子量的变化(ΔM)及其多级质谱数据,鉴定代谢物并阐述其结构.结果在阿托品的大鼠肝匀浆培养液中发现了脱水阿托品和去甲基阿托品2种代谢物. 相似文献