RP—HPLC法测定柴黄升板颗粒中黄芩苷的含量

目的：建立柴黄升板颗粒中黄芩苷的含量测定方法。方法：采用RP—HPLC法,以ODS—C18为固定相,甲醇一水一磷酸（50：50：0.2）,流速：1．0m1．min^-1,检测波长280nm．．结果：黄芩苷在0．1407～2．2486μg（r=0．9998）内具有良好的线性关系;平均回收率为99．7％（n=6）,RSD为0．46％。结论：该方法简单,结果准确、可靠,可以作为该制剂质量控制的一项重要指标。     

超高效液相色谱-质谱法测定大鼠血浆中的姜黄素

建立一个测定大鼠血浆中姜黄素含量的液相色谱串联三重四级杆质谱法(UPLC-MS/MS).血浆样品用甲醇沉淀蛋白,采用Agilent Extend-C18色谱柱(RRHD 1.8μm,2.1 mm×50 mm),以乙腈(A)-0.1%甲酸水(B)为流动相梯度洗脱,流速为0.2 m L/min,柱温30℃,质谱条件为电喷雾离子源(ESI),正离子模式,内标为沙丁胺醇,采用多反应监测(MRM)模式测定,用于定量分析的离子对:姜黄素和内标分别为369.1→177.1和240.1→148.姜黄素在2.5~400 ng/m L范围内线性关系良好,最低检出限为0.084 ng/m L,提取回收率在84.66%~95.71%,日内及日间精密度RSD均小于7%(n=3),稳定性较好.该方法准确、高效、专属性强、灵敏度高、测定结果准确可靠,可用于实际大鼠血浆中姜黄素的含量测定,为监测姜黄素口服给药后体内的血药浓度和药代动力学特征提供参考,也为其新制剂的设计和临床应用提供数据基础.     

超高效液相色谱-质谱联用法测定水产品中喹乙醇代谢物残留量

建立了水产品中喹乙醇代谢物残留量的超高效液相色谱-质谱联用测定方法。样品经乙酸乙酯提取、液液萃取净化后吹干,流动相定容,经超高效液相色谱分离后进入串联质谱检测器。采用电喷雾正离子,多反应监测(MRM)模式检测,内标法定量。方法的检出限为1μg/kg,浓度在2～100 ppb范围内,线性良好(r=0.999),添加浓度1～20μg/kg下,不同水产品基质的回收率在80%～100%之间,相对标准偏差(RSD)小于10%。     

气相色谱原理与色谱理论

气相色谱法是近年来发展起来的新型、高效、选择性好、灵敏度高、操作简单的分离分析技术。本从线性色谱理论讨论了气相分析原理。     

气相色谱法测定野生植物种子中的脂肪酸

为探索新的油料资源，对野生植物种子的脂肪酸组成进行了研究。以正己烷／乙醚（Ｖ／Ｖ＝４／３）作提取剂，０．４ｍｏｌ／Ｌ的氢氧化钾－甲醇溶液作甲酯化试剂，采用室温下快速酯交换法制备脂肪酸甲酯，气相色谱法测定了６种野生植物种子中的脂肪酸组成及含量。样品所含主要脂肪酸为棕榈酸、油酸、亚油酸。其中５种野生植物种子的亚油酸含量为６０．４５％～７９．９６％。与几种常见植物油的脂肪酸组成进行了对比，结果表明，被测样品的脂肪酸组成与常见植物油是类似的，但其亚油酸含量普遍高于植物油。同时还分析了几种水果子的脂肪酸含量。     

Q Sepharose F.F.层析柱的制备及BTI的初步纯化

通过对Q Sepharose F．F．离子柱的制备及荞麦蛋白酶抑制剂(BTI)的初步纯化，探索用自制层析柱代替价格昂贵的预装柱来分离纯化生物活性物质的可能性．实验结果表明：自制的Q Sepharose F．F．强阴离子层析柱可以满足对目的产品进行分离纯化的实验要求，同时与购买的预装柱比较，自装柱具有较大的上样量，柱体积灵活可变以及低成本等特点．     

离子交换树脂分离茶多酚残液中茶氨酸的工艺研究

从茶多酚残液中提取天然茶氨酸需通过凝絮、活性炭吸附等预处理,再经由阳离子交换树脂(732型)动态吸附、洗脱、浓缩、结晶而得.研究得出茶氨酸提取最佳工艺为:上样液质量浓度2.5g.L-1,上样液pH=3.5,洗脱液浓度0.20mol.L-1,洗脱流速为2.4BV.h-1(BV为层析柱体积).最后用高效液相色谱谱图、红外光谱表征目标物.所制得茶氨酸粗品提取率为3.07%,纯度在99.5%以上.     

杏四～六面积北部聚驱后微生物对原油的降解作用研究

2001年大庆油田杏四～六面积北部开始聚驱,油水样品选自该区两口试验井,通过对两种不同激活配方培养20 d后的培养液评价得到:微生物在②号原油降解样品激活体系中的生长情况较好,20 d后菌浓可以达到108,排油圈在7 d后达到最大17 cm;微生物菌群分布结构较所加入水样的分布结构发生了明显变化,部分非优势菌被激活;其中鞘氨醇杆菌属(Sphin-gobacterium)、油杆菌属(Petrobacter)、拟芽孢杆菌属(Paenibacillus)等都在采油过程中发挥着重要的作用。微生物作用后原油的四组分变化明显,其中饱和烃由原始样品的63.11%增加到66.27%,沥青质由4.57%下降为2.81%;气相色谱和色质联用数据显示:原油经微生物降解后主峰碳由C21变为C23,①原油降解样品的Pr/Ph值由原始的1.062增加为1.156,且随生物降解作用的进行,Pr/nC17和Ph/nC18值均不断增大,大庆原油的∑nC21-/∑nC22+值均发生了不同程度的降低,其中②原油降解样由原始的0.915下降为0.685;大庆原油中萘系列化合物和菲系列化合物含量占到了芳烃化合物含量的80%以上,菲系列化合物的含量达到52.71%,"三芴"系列化合物的含量为11.28%,艹屈系列和联苯系列化合物的含量分别为3.76%和0.59%,其他芳烃化合物的总含量为4.34%;在微生物作用下多环芳烃中支链的甲基很容易被降解。     

负载AlCl_3于离子交换树脂固体超强酸催化剂的研制

研制了一种在磺酸型阳离子交换树脂上负载AlCl3 的固体超强酸催化剂.以产品的含铝量作为检验指标,研究了反应温度、时间及不同种类阳离子树脂的对负载AlCl3 量的影响.研制出一种含A11-40 % 的固体超强酸催化剂.     

金弹果皮挥发油成分的气相色谱-质谱分析

采用气相色谱-质谱-计算机联用技术对金弹果皮挥发油化学成分进行分析.共分离出123个组分,经解析鉴定出61个化合物,其中倍半萜30个、单萜8个、二萜2个,分别占挥发油相对含量的46.36%、8.87%和0.29%.分析结果表明,金弹果皮挥发油的主要成分为:正十六烷酸(12.75%),大根香叶烯D(12.30%),乙酸-3,7-二甲基-2,6-辛二烯-1-醇酯(6.46%),戊基环丙烷(5.10%),δ-榄香烯(4.52%),γ-榄香烯(3.77%),α-金合欢烯(3.60%),3-甲基-4-亚甲基二环[3.2.1]辛-2-烯(3.53%),广霍香烯(2.89%).