甲基环己基次膦酸铝/环氧树脂复合材料的热分解过程分析

采用热失重分析(TG)研究了甲基环己基次膦酸铝/环氧树脂(A(lMHP)/EP)阻燃复合材料的热稳定性,并通过理论计算探讨了热分解过程中组分之间的相互作用,采用红外光谱法(FTIR)对其分解产物进行了分析。研究结果表明:A(lMHP)的存在导致EP的起始分解温度向低温移动,但降低了分解速率,增加了成炭率。FTIR结果表明分解产物富含碳、磷元素。这些含碳和磷的化合物对于提高聚合物的热稳定性具有积极作用。     

从黄铜矿酸浸渣中回收硫磺的工艺研究

对黄铜矿酸浸渣中硫磺回收工艺进行研究,分析了浸取温度、反应时间、液固比、热分解温度、热分解时间等因素对硫磺回收率的影响.实验结果表明,在(NH4)2S浓度为2.0 mol/L、溶硫温度30℃、反应时间60 min、液固比8∶1、热分解温度90℃、时间90 min的条件下,采用硫化铵法回收硫磺,溶硫率达到96%左右,热分解提硫率达到94%以上.     

基于非线性拟合原理的β-CD/1-MCP包结物热分解反应动力学研究

用非线性拟合原理对β-CD/1-MCP的包结物热分解反应动力学进行了研究.结果表明:在10号机理函数下求得的反应活化能随温度升高(降解率增大)呈单调变化.包结物热分解过程只存在着一个阶段,即1-MCP/β-CD之间的作用力被破坏,所包结的1-MCP从β-CD的空腔中脱离出来.这种降解的非阶段性从速率常数的变化同样也得到反映.包结物热降解过程存在着动力学补偿效应:lnAn=0.289 4En-3.531 5(相关系数r为0.999 0).     

桐油多元醇的热重及热分解动力学研究

利用TG-DTG技术在不同升温速率下研究了本实验室所制备的两种桐油多元醇的热分解行为,并通过Kissinger法确定了热分解动力学参数.结果表明:在氮气气氛下随着升温速率的增加,桐油多元醇的热分解温度提高;醇解桐油多元醇的热失重过程分为两个阶段,胺解桐油多元醇的热失重过程则分为3个阶段;通过不同实验数据拟合得到反应活化能(E)和频率因子(A),为桐油多元醇在聚氨酯等方面的应用提供了相关理论依据.     

直接煅烧硝酸银与聚乙烯吡咯烷酮的复合物制备微米银

在573 K的温度下煅烧PVP和硝酸银的复合物制备了白色柔软的微米银。红外光谱表明随着硝酸银含量的增加,PVP的羰基峰位逐渐发生红移,这说明硝酸银与PVP的羰基存在着配位作用。XRD图表明,在573 K的温度下煅烧硝酸银与PVP的复合物可以生成单质银,而在此温度下单独煅烧硝酸银则没有银的生成,这表明PVP与AgNO3结合后能够有效地降低AgNO3的热分解温度,从而形成微米银颗粒。     

碱式碳酸钴热分解制备四氧化三钴及其表征

以乙酸钴为钴源,碳酸铵为沉淀剂,聚乙二醇(相对分子质量约为20 000)为表面活性剂,在水-正丁醇溶剂体系中,经水热处理制得片状碱式碳酸钴前驱体;采用不同的热分解方式对碱式碳酸钴前驱体进行处理制备四氧化三钴,并用热重、红外光谱、X射线衍射和透射电镜对碱式碳酸钴前驱体和四氧化三钴产物的结构和形貌进行表征.研究结果表明对碱式碳酸钴前驱体采用不同的热分解方式得到的四氧化三钴形貌不同,将前驱体于450 ℃煅烧3 h得到直径约为40 nm,长约为100 nm的球链状四氧化三钴;而采用二段热处理方式即将前驱体于400 ℃煅烧1 h,再于800 ℃煅烧2 h时,得到类球状的四氧化三钴.     

银-镍、铜、锌、铅草酸共沉淀盐的合成与热分解

采用共沉淀方法合成了银与镍、铜、锌、铅草酸共沉淀盐Ag2[M（C2O4）2].nH2O（M=Ni^2＋、Cu^2＋、Zn^2＋、Pb^2＋）,将合成物质加热到500°C可以得到金属合金或金属氧化物粉末。用热重（ThermogravimetricAnalysis,TGA）和差热（Differential Thermal Analysis,DTA）分析技术比较了银金属草酸共沉淀盐和相对应的镍、铜、锌、铅单一草酸盐在空气气氛中的热分解行为,推断出了所合成共沉淀盐的热分解过程,探讨了共沉淀盐的热分解特点。     

DMF对FOX-7热分解的影响

FOX-7作为一种新型高能钝感炸药被广泛研究,其结晶、重结晶等过程均在DMF中进行。为研究FOX-7在DMF中的热安全性,首先使用差示扫描量热-热重(DSC-TG)同步热分析仪研究FOX-7的热分解过程,分别测得升温速率为5℃/min,10℃/min,15℃/min,20℃/min的DSC和热重-微商热重法(TG-DTG)曲线;并得出其分解过程包括一个吸热转晶峰(116℃左右)和两个分解放热峰(226℃和294℃左右)。然后,使用自行设计的临界爆炸温度测试装置,通过小容量法测定FOX-7、DMF以及FOX-7溶液的临界爆炸温度。结果表明,在试验条件下,FOX-7溶液的临界爆炸温度低于纯FOX-7的临界爆炸温度,说明DMF溶液促进了FOX-7的热分解反应。当FOX-7溶液质量分数为5%时,临界爆炸温度最高,热安全性最好。     

预混火焰中喷雾热分解制备纳米氧化钇

以硝酸钇的水溶液为前驱体,在甲烷和空气的预混火焰中喷雾热分解制备得到了结晶度高、具有较大比表面积的纳米氧化钇粉体。考察了反应过程中形成火焰的混合气体流量比咖以及雾化气体流量对生成的氧化钇晶型和比表面积的影响。研究表明,随着混合气体流量比咖的增加,得到的氧化钇粉体的比表面积在西为0．48附近出现了一个最大值32m^2／g;雾化气体流量对氧化钇粉体的比表面积的影响不大,不同雾化气流量下制备得到的氧化钇粉体的比表面积为30～33m^2／g。     

基于2,5-双（四唑）对苯二甲酸3 D含能材料的合成及性质

以2,5-双(四唑)对苯二甲酸(H4dtztp)为配体，同周期的钙、锰离子化合物为原料，采用溶剂热和水热法，制备得到2种新型含能配合物，分别是[Ca₄(dtztp)2(H₂O)₁₀]·H₂O(1)和[Mn₂(dtztp)(H₂O)₆]·H₂O(2)。采用元素分析、红外光谱和X射线粉末衍射对其结构进行分析表征，得出2种配合物均属于三斜晶系、P-1空间群，具有3D结构，且配合物1中有大量氢键存在。通过差示扫描量热法研究2种配合物的热行为，得出配合物1和配合物2的主体框架开始坍塌的温度分别为204℃和310℃，表明配合物2有较好的热稳定性。采用Kissinger’s和Ozawa’s法计算获得2种配合物的非等温反应动力学参数及对应的热分解反应机理方程；得到2种配合物的热着火点温度分别为189.04℃和375.21℃，临界温度分别为238.56℃和382.17℃；ΔG≠值均大于零，属于非自发反应，都不会自发分解，其中配合物...