混合稀土氯化物催化合成了氧基吡喃的Diels－Alder反应

报道了混合稀土氯化物催化丙烯酸和乙烯基丁醚环加成反应的动力学行为．在温和条件下，反应收率可由非催化反应的５％提高到７４％，反应为二级反应。     

γ-丁内酯的工业应用进展

γ-丁内酯（γ-Butyrolactone,GBL）是一种重要的化学工业原料,在工业原材料、医药中间体以及新能源材料方面有着广泛的应用,这也为它的工业化生产提供了可能.文章从工业原材料、医药中间体等方面综述了对GBL的应用开发,并对其目前存在的问题和可能的发展方向进行了探讨.     

5-氯-2-(4-氯-苯氧基)-苯酚的合成

以对二氯苯为起始原料,经过乙酰基化、醚化、过氧乙酸氧化、水解得到5-氯-2-(4-氯-苯氧基)-苯酚,改良后的工艺使终产品收率达32.9%,醚化反应改用氢氧化钾代替碳酸钾与对氯苯酚反应制备亲核试剂,均三甲苯代替二甲苯为溶剂,醚化产物收率达到69.2%。氧化反应使用乙酸酐与过氧化氢(w=0.30)反应制备氧化剂,乙酸为溶剂,氧化反应收率达到72.7%。     

利用离子色谱法测定中药川附子中的氯、磷和硫

中药的化学成分包括无机成分和有机成分 .对其无机成分的分析以金属元素分析居多[1～ 3] ,而对非金属元素的分析较少[4,5] .利用离子色谱法[6 ,7] 分析阴离子 ,具有快速、简便、灵敏、选择性好 ,能同时测定多组分的优点 ,在临床及药物分析中得到广泛应用[4,5 ,8] .虽然离子色谱法已用于中药中非金属元素的分析[4,5] ,但对附子中非金属元素的分析未见报道 .我们试验了以Ｎａ2 ＣＯ3作熔剂 ,干灰化 沸水浸取法处理样品[9] ,Ｎａ2 ＣＯ3 ＮａＨＣＯ3混合液为淋洗液 ,电导法检测 ,用双柱法同时测定川附子中氯、磷和硫的离子色谱法 ,完善了川附子…     

PVC基活性炭的制备及其吸附性能的研究Ⅰ——PVC沥青的制备及其预氧化

以PVC树脂为原料,采用两个恒温段的程序升温方法加热脱氯制备PVC沥青,并通过空气预氧化法,对所制备的PVC沥青进行了预氧化处理.实验结果表明,PVC树脂在流速为100 mL/min氮气气氛中,以10℃/min速率程序升温至270℃,恒温脱氯150 min后再程序升温至410℃并恒温芳化120 min,可以制备出脱氯率和得率均较高的PVC沥青.该PVC沥青在300℃温度下,采用空气预氧化法预氧化120min,可获得增重率约为11%,氧化交联度较高、耐热性能较好的预氧化PVC沥青.FT-IR光谱分析结果表明,PVC沥青在预氧化的过程中,主要发生了氧化脱氢、脱水、CO2缩聚交联反应,使沥青形成耐热型的氧桥结构,从而达到预氧化目的.     

盐酸西替利嗪中有机溶剂残留量的气相色谱法测定

建立盐酸西替利嗪中二氯甲烷,丁酮,甲苯有机溶剂残留量的气相色谱测定法。采用2．1米不锈钢柱,内径3mm,内装二乙烯苯一乙基乙烯苯型高分子多孔小球（0．25～0．32mm）固定相,柱温140℃,FID检测器,温度：200℃。以外标法测定盐酸西替利嗪中三种有机溶剂的残留量。结果显示,三种有机溶剂能很好的分离,在50～500μg／mL范围内,线性良好,r为0．9990～0．9998,平均回收率90．0％～97．5％（n=5）,RSD小于6．8％。该法简便、灵敏、准确,可用于控制产品质量。     

高收率苄基三乙基氯化铵合成工艺优化

该文研究了以氯苄和三乙胺为原料合成苄基三乙基氯化铵的工艺条件,考察了n(三乙胺)∶n(氯苄)、反应温度和反应时间等因素对反应的影响,通过正交实验优化了合成工艺条件.实验表明:n(三乙胺)∶n(氯苄)为1.0∶1.1,反应温度为84℃,反应时间为2h,苄基三乙基氯化铵收率99％以上.     

氯代苦基氯制备最佳工艺条件研究

本文采用含有发烟硫酸的超酸硝化剂制备氯代苦基氯,这是一条新工艺路线。本文研究了反应参数(硝化温度、发烟硫酸浓度及硝酸钾用量)变化的影响,并利用正交实验研究了最佳工艺条件。给出制备氯代苦基氯的最佳工艺,并对产品进行了结构鉴定,给出了元素分析及红外光谱的数据,测试结果表明,该产物是氯代苦基氯。     

3-(2''''-氧代丁基)异苯并呋喃-1(3H)-酮的合成

通过邻甲酰苯甲酸在碱性条件与丁酮发生Claisen-Schmidt缩合反应，经酸化环合合成了3-(2’一氧代丁基)异苯并呋喃-1(3H)-酮。