2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶的合成与表征

2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶(DADNP)是一种非常重要的有机化合物,利用DADNP合成2,3,5,6-四氨基吡啶(TAP)是一个非常重要的有机反应,TAP是合成有机高分子化合物的一种重要单体,特别是在合成聚[2,5-二羟基-1,4-苯撑吡啶并双咪唑](PIPD)高分子化合物方面.DADNP的合成效果直接影响着TAP的纯度和产率以及PIPD高分子化合物的聚合工艺和产品性能.本文以大量的实验事实,提出了几种以2,6-二氨基吡啶(DAP)为原料合成DADNP的方法,总结出了几种切实可行的DADNP的合成方法,为高分子化合物PIPD的聚合工艺提供了强有力的单体保证和技术支撑.     

一种具有时空高分辨率的整体式热流传感器

为在激波风洞中测量尖锐前缘等曲率半径很小处的表面热流率,俞鸿儒提出一种整体式热流传感器.与传统的热流传感器相比,整体式热流传感器空间分辨率提高了一个数量级,感应元件的最小尺寸仅为直径0.1 mm,可以测量R0.5 mm的球锥驻点热流.通过双组元电子束物理气相沉积的方法,制备康铜薄膜,形成整体式热流传感器的接点层.并利用数值计算,分析了传感器结构对测量精度的影响.激波风洞试验结果表明,本文制备的整体式热流传感器频响约100 kHz,测量重复性误差小于10%.     

气相色谱外标法测定低浓度汽油抗爆剂MMT的含量

建立气相色谱外标法测定低浓度汽油抗爆剂甲基环戊二烯三羰基锰（ MMT）的含量.采用OV-101毛细管柱（30 m ×0.25 mm,0.25μm）;载气:氮气;FID检测器;检测器温度350℃,进样口温度250℃,分流比50:1,程序升温.采用外标法测定低浓度汽油抗爆剂MMT的含量,在1.029~40.192 mg·mL-1范围内,浓度与峰面积呈良好的线性关系（ r=0.99944）,平均回收率为99.78;,检出限为0.001 mg· mL-1,相对标准偏差小于2.0;.所建立的外标法简便可行、重现性好,可用于低质量浓度MMT含量的测定,能满足科学研究和工业生产的需要.     

新显色剂HSNPT的合成及其与铜的光度性能研究

合成了新显色剂2-羟基-4-磺酰氨基苯-3-(4-硝基苯)-三氮烯(HSNPT),并对HSNPT与铜的显色反应进行了研究.结果表明:在表面活性剂TX-100存在下,在pH=11.0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,HSNPT与铜形成配合比为3:1型淡黄色配合物.配合物最大负吸收峰位于535nm处,表观摩尔吸光系数为1.60×105L·mol-1·cm-1.Cu2 的浓度在25mL中0～12μg范围内符合比尔定律.     

刚性1,2,4,5-四对甲苯基苯的晶体结构

合成了未引入功能基团的四取代苯类主体分子刚性1,2,4,5-四对甲苯基苯,并用X射线单晶衍射法解析了其晶体结构.晶体属单斜晶系,P1空间群, a=1.0033(6)nm, b=1.1200(7)nm, c=1.1644(7)nm, α=74.63(3)°, β=97.82(2)°, γ=74.98(3)°, V=1.2160(1)nm3, Z=2, Mr=438.58, Dc=1.198g·cm-3, μ(MoKα)=0.067mm-1, F(000)=468,对6109个独立衍射点的最终偏离因子R=0.0580.化合物分子没有对称性,4个对甲基苯环与中心苯环所成二面角分别为49.0°,-40.2°,-43.7°和52.9°.用B3LYP/6-31G**方法对该化合物分子进行了计算,结果表明优化的刚性四对甲苯基苯分子具有C2对称性     

气相色谱法测定重整原料及中间产品的芳烃含量

研究了利用面积归一法测定重整原料及中间产品芳烃含量的方法,经样品检验,可以对苯、甲苯进行全范围测量,同时考察了方法的准确度与精密度情况．     

对N,N-二羟乙基胺基偶氮苯基乙炔的光限幅性能研究

研究4-乙炔基-4′-[N,N-二羟乙基]胺基偶氮苯单体的光限幅效应,发现它对40ps脉宽,1064nm的激光呈现出较好的光限幅性能。并初步探讨了光限幅机理。     

一类新型甘脲的合成

在碱的乙醇溶液中分别由苯偶酰和硫脲、4,4’-二甲氧基苯偶酰和硫脲为原料合成了两种新瓜环单体——硫代甘脲,并利用^1H NMR,^13C NMR,MS等方法对产物进行表征,表明产物为目标产物。还考察了2,3-丁二酮,3,4-己二酮,乙二醛等与硫脲的反应。     

毛细管气相色谱法测定无公害柿子中菊酯类农药的残留量

建立的一种测定无公害水果柿子中2种拟除虫菊酯农药残留量的毛细管气相色谱法,是样品经丙酮提取、石油醚萃取、柱色谱净化,采用短毛细管柱(OV-101,15 m)进行分析和电子捕获检测器(ECD)检测及外标法定量,结果缩短了色谱分析时间,加标回收率w(氰戊菊酯)为96.81%,w(溴氰菊酯)为81.23%。     

PAN@石墨烯核-壳纳米纤维的制备及其超级电容特性研究

以静电纺丝法制备的聚丙烯腈(PAN)基碳纳米纤维为原料,铜箔为催化剂,采用化学气相沉积法合成了PAN@石墨烯核-壳纳米纤维.利用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、拉曼光谱和电化学测试对样品的形貌、结构、组成以及电化学性质进行观察和分析.结果表明:化学气相沉积法能有效地制备PAN@石墨烯核-壳纳米纤维,...