A gas chromatography/mass spectrometry method for the simultaneous analysis of 50 phenols in wastewater using deconvolution technology

Phenolic compounds exist widely in the influents and effluents of sewage treatment plants (STPs) and most are un-regulated. In this study, a gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) method for the simultaneous analysis of 50 phenolic compounds in wastewater was developed. Deconvolution technology was used to identify contaminants that are covered by co-extracted materials. A mass spectral library containing all 50 silylated phenolic compounds was first established and used for deconvolution. Twelve typical phenolic compounds were selected to optimize the sample preparation procedures. Solid-phase extraction using a C18 cartridge coupled with an HLB cartridge was used for pre-concentration and dichloromethane was used for elution. The solutes were derivatized and analyzed by GC-MS. The blank and matrix spike recoveries ranged from 57.46% to 136.4% and 47.87% to 114.8%, respectively. Method detection limits ranged from 3.64 to 97.64 ng L⁻¹. The relative standard deviations of all the recovery experiments were lower than 13.6%. The instrument limits of quantification ranged from 0.7 to 87.7 pg. The method has been applied to analyze the influents and effluents of 5 Chinese STPs. Except for regulated phenolic compounds (phenol and 2,4,6-trichlorophenol), three un-regulated phenolic compounds, including 2-chlorophenol, 2,5-dichlorophenol and 2,4-dichloro-3-ethyl-6-nitrophenol were identified in the effluent wastewater. The detected concentrations of un-regulated phenolic compounds could possibly cause environmental effects, indicating that immediate attention is required to prevent complications.     

物理气相传输(PVT)法生长碳化硅的晶体形态热应力分析

利用有限元方法对物理气相传输(PVT)法生长碳化硅晶体过程中出现的3种典型生长形态进行了热应力分析.结果表明:在3种晶体生长形态中,热应力最大值都出现在晶体与石墨坩埚盖接触区域;平面型生长形态中温度场及相应的热应变场和等效应力场分布均比较均匀;凸面型和凹面型生长形态的温度场及相应的热应变场和等效应力场分布均变化较大,而且在凸面型的中间区域和凹面型的边缘区域也存在较大的应力值.因此,为提高晶体质量,提出在石墨坩埚盖上沉积或反应生成碳化硅过渡层来减小热应力的改良方法,同时调整碳化硅晶体生长系统,尽量保证碳化硅晶体的平面型生长形态.     

毛节缬草抗抑郁和抗肿瘤活性组分的研究

对毛节缬草乙醇渗漉提取的浓缩物和药材蒸馏获得的水提液中的活性组分进行了分析.分别加水混悬后,通过小鼠体内实验检测了抗抑郁活性组分;醇提浓缩物加水混悬后用氯仿、乙酸乙酯、正丁醇依次萃取、浓缩,各萃取组分通过MTT比色法测定了体外培养的Hella细胞、骨髓瘤细胞的增殖抑制率.实验结果表明:缬草水提取物具有抗抑郁的活性,缬草...     

氯代芳烃及其衍生物定量结构-色谱保留值的相关性研究

根据分子中原子的特性和连接性,将分子中原子i的特征值定义为iQδ.由iQδ建构了修正的拓扑定位指数mQt,mQt具有很强的结构选择性,且计算简单.用逐步回归法分别建立氯代芳烃及其衍生物在不同色谱柱上(SE-30/160℃、SE-30/100℃、CW 20M/100℃、DB-5、SE-54、OV-101)的色谱保留值与mQt的QSRR相关模型,各样本总体所建模型的相关系数均在0.97(R≥0.99(54.55%),0.95≤R<0.99(45.45%))以上.结果表明:该模型能较好解释氯代芳烃及其衍生物的色谱保留值的递变规律,而且模型的相关系数高、预测能力强、可靠性和稳健性好.     

浙江产石胡荽的挥发性成分研究

采用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)分析浙江产石胡荽的挥发性成分,鉴定出41种成分,并测定了其相对含量.结果表明:其主要成分为反武-乙酸菊花烯酯(42.18%)、4,4-三甲基-二环[3.2.0]-6-庚烯-2-醇(6.85%)、石竹烯氧化物(4.42%)、2-(2-甲基呋喃基)-5-甲基-呋喃(3.76%)、棕榈...     

气相色谱-质谱法分析无籽罗汉果果实中挥发油成分

采用水蒸气蒸馏法提取无籽罗汉果果实中的挥发油,经气相色谱-质谱联机分析,鉴定出挥发油中的24个化学成分.其主要成分为:乙二醇异丙醚(27.21%)、1,2-苯二甲酸丁基-2-乙基己酯(13.51%)、邻苯二甲酸二异丁酯(10.85%)、天竺葵醛(10.22%)、(E)3-癸烯酸(6.52%)、丁酸丁酯(4.99%)、乙...     

非衍生-气相色谱-串联质谱法测定乳制品中三聚氰胺

应用气相色谱-串联质谱仪（GC～MS／MS）,建立了乳制品中三聚氰胺的非衍生检测方法。样品采用乙腈一水溶液提取,经MCX固相萃取柱进行净化和富集后,用GC—MS／MS检测,多反应监测（MRM）模武下进行定性、定量分析。结果表明：三聚氰胺在0～10mg／kg的线性范围内具有良好的线性关系,方法检出限（LOD）为0．005...     

基于网络药理学与GC-MS探讨竹叶花椒挥发油干预高脂血症的作用机制

目的 基于气相色谱-质谱联用结合网络药理学方法,探讨竹叶花椒挥发油干预高脂血症的活性成分及作用机制,为竹叶花椒挥发油中功能性成分研究及其干预高脂血症的作用机制提供理论基础。方法 首先通过GC-MS鉴定竹叶花椒挥发油的化学成分,再借助数据库获取化学成分对应靶点和高脂血症疾病靶点。又通过Venn图、蛋白-蛋白相互作用分析、GO分析、KEGG代谢通路富集分析和构建“靶点-通路-活性成分”网络得到竹叶花椒挥发油干预高脂血症的关键靶点。最后采用分子对接软件AutoDock对竹叶花椒挥发油主要活性化合物与关键靶点进行半柔性对接验证。结果 在竹叶花椒挥发油中鉴定出29个化学成分,得到37个干预高脂血症的核心靶点,该核心靶点涉及细胞对脂质的反应、脂质的定位调节和对脂多糖的反应等方面。KEGG富集分析与“靶点-通路-活性成分”网络进一步得到PPARA、RXRA、TNF、NR1H3、PPARG和IL-6等28个关键靶点,也得到金合欢醇、亚油酸和α-石竹烯等7个主要活性成分。分子对接结果表明关键靶点与主要活性成分有较好的结合能力,结合能均小于-7.0 kJ/mol。结论 竹叶花椒挥发油中的多种功能性成分可能...     

柔性并五苯薄膜晶体管的制备及性能优化

采用了一种全新的方法,应用真空沉积技术在弹性的聚二甲基硅氧烷(PDMS)绝缘层上制备了均匀致密的并五苯薄膜.实验结果显示,通过氧等离子体处理和十八烷基三氯硅烷(OTS)气相修饰PDMS绝缘层,对沉积大晶粒的并五苯薄膜进而获得高迁移率的薄膜场效应晶体管有着至关重要的作用.实验中通过优化氧等离子体处理和OTS修饰的条件,在先后经过100 s氧等离子体处理和7 h气相OTS修饰的PDMS绝缘层上,制备并五苯薄膜场效应晶体管,其最高迁移率可以达到0.58 cm²·V^-1·s^-1.后续实验中在PDMS绝缘层上尝试并成功地制备了柔性的并五苯薄膜场效应晶体管.这一实验结果拓宽了PDMS作为柔性绝缘层可以通过真空沉积技术制备薄膜器件的能力,在未来大规模柔性电子产品的制备和优化中具有巨大的应用潜力.