厌氧发酵气的气相色谱测试方法

在厌氧发酵过程中,选用不同的菌种产生不同的气体。不同组份不同含量的气体需选用不同的条件进行分析。通过实践,作者用HP4890D气相色谱仪和常用固定相摸索出包括O2、N2、CO2、H2和CH4的测试条件,取得了良好的效果。     

毛细管气相色谱法测定面粉中增白剂BPO的含量

探讨了毛细管气相色谱测定面粉中过氧化苯甲酰含量的方法 ,实验结果为 :方法的线性范围在 :0 .0 0 5～ 0 .10g/L之间 ,相关系数 :0 .995 5 ,进样量为 1μ时 ,检测限为 :2 .2ng ,RSD为 2 .2 3%～ 3.19% ,回收率为 93.3%～ 96 .5 % ,本法简单、快速 ,准确度较高 ,是一种适用于面粉质量监测的较好方法。     

潮汕牛肉丸煮制前后关键性香气成分对比分析

采用固相微萃取(solid-phase microextraction, SPME)结合气相色谱-嗅闻-质谱联用技术(gas chromatography-olfactometry-mass spectrometry, GC-O-MS)分析潮汕牛肉丸煮制前后挥发性香气活性物质,同时结合香气活性值(odor activity value, OAV)确定关键性香气活性成分。结果表明,在煮制前后牛肉丸中共鉴定出42种挥发性成分,包括含硫化合物11种,醛类7种,杂环化类4种,醇类4种,烃类10种,酯类2种,酮类1种,酚类2种,酸类1种;嗅闻鉴定出12种香气活性物质,经OAV分析确认生牛肉丸中的关键性香气成分是二烯丙基硫醚、二烯丙基二硫醚、甲基烯丙基硫醚、反式-2-辛烯醛、己醛、壬醛;熟牛肉丸的关键性香气成分是二烯丙基硫醚、己醛、壬醛、二烯丙基二硫醚。比较关键性香气物质OAV的前后变化,发现二烯丙基硫醚、甲基烯丙基硫醚、二烯丙基二硫醚、甲基烯丙基二硫醚、反式-2-辛烯醛、己醛是导致潮汕牛肉丸煮制风味变化的关键性香气成分。     

超声萃取-毛细管气相色谱法测定塑料制品中四种酞酸酯

建立了用超声萃取-毛细管气相色谱法测定塑料制品中酞酸酯的方法。样品用四氢呋喃和无水乙醇混合液(V:V,1:4)超声提取,经干燥脱水经0.45μm滤膜过滤,直接注入气相色谱仪进行分析。4种酞酸酯的平均回收率为84.8%~96%;精密度(RSD)为1.1%~2.2%;DMP、DBP、DEHP和DOP的检测限分别为3.6、1.35、1.7和1.5ng。该方法准确度和灵敏度高,样品用量少,前处理简单,可同时测定塑料制品中4种酞酸酯。     

毛细管气相色谱法同时测定蔬菜中9种菊酯类农药残留量

对3种不同种类蔬菜中残留的9种菊酯类农药的提取、净化及气相色谱测定方法进行了研究．样品采用乙腈提取,固相萃取柱[SFC Florisil-（1g）]净化,并采用GC-ECD法同时测定样品中9种菊酯类农药的残留量．方法检出限为0．0004～0．0040mg·kg^-1,平均回收率为84．3％～101.1％,相对标准偏差为1．5％～2．7％．该方法的样品预处理简单,分析速度快,结果准确可靠,能满足实际样品分析．     

毛细管气相色谱法同时测定马来酸氯苯那敏中5种有机溶剂的残留量

采用毛细管气相色谱法,测定了马来酸氯苯那敏中四氢呋喃、苯、甲苯、1,4-二氧六环和吡啶的含量,在选定的色谱条件下,测得各有机溶剂的线性良好(r0.99),平均回收率为96.65%～101.36%,RSD为0.89%～2.95%,最低检出限为1.36～2.37μg·mL-1,3批样品中5种有机溶剂的残留量均符合要求.经方法学试验验证,该方法灵敏、准确、可靠,适用于本品有机溶剂残留量的测定.     

镍-钛复合负载催化剂乙烯气相聚合研究 Ⅰ.含NiCl_2组份钛系催化剂制备支化聚乙烯

采用反应法,将ＮｉＣｌ_２与ＴｉＣｌ_４负载于复合载体ＭｇＣｌ_２－ＳＯｆ_２上,制得新型双过渡金属催化体系ＴｉＣｌ_４－ＮｉＣｌ_２／ＭｇＣｌ_２－ＳｉＯ_２／Ａｌ（ｉ－Ｂｕ）_３．该催化剂用于乙烯气相聚合,当ｘ（Ｎｉ）为１２．５％时,催化剂效率最高,聚合动力学属衰减型．催化剂因含有镍化合物具有齐聚及原位共聚性能,得到的聚乙烯具有支化度为３．６～７．２支化数／１０００Ｃ的中密度聚乙烯,且产物相对分子质量增大。     

银杏种仁中银杏酚酸的提取及组分研究

银杏酚酸是银杏种仁中的过敏原。笔者以单因素试验为基础,采用正交试验设计优化银杏酚酸的提取工艺,并通过HPLC对其组分进行分析。结果表明:影响银杏酚酸提取量的主次顺序是乙醇浓度、料液比、提取时间,最佳提取条件为乙醇体积分数85%、提取时间12 h,料液比1∶12.5,在此条件下得到的银杏酚酸主要有5种。验证性实验表明,在该条件下,银杏酚酸的提取量(PW)达到147.94μg/g,残留的银杏酚酸质量分数为2.19%,显著小于国际标准。     

气相色谱-质谱联用法测定广西传统用药苦玄参中有机磷农药残留

采收广西梧州大坡苦玄参种植基地、广西龙州县种植的苦玄参为样品,经干燥、粉碎,加入石油醚-丙酮(2:1)超声提取,提取物通过活性炭,Florisil硅土柱净化后,用气相色谱-质谱联用法(GC-MS法)测定苦玄参药材中甲胺磷、敌敌畏、乙酰甲胺磷、甲拌磷、乐果、杀螟硫磷、马拉硫磷、毒死蜱8种常用有机磷农药的残留.结果显示未检出有机磷农药残留,标准工作曲线r在0.990～0.997,线性良好,样品加样回收率为92.22%～108.9%.本实验说明采收的苦玄参作为原料药材,在存放一段时间后,未检出有机磷农药残留量,该药材可以放心使用.本次试验为快速、方便地检测苦玄参中有机磷农药残留提供了可行的方法.     

复方玉屏风与单味药挥发油化学成分的对比分析

采用水蒸气蒸馏法提取复方玉屏风挥发油,用毛细管气相色谱-质谱联用方法(GC-MS)结合计算机检索对其化学成分进行分析和鉴定,用峰面积归一化法得出各化学成分的相对百分含量,并与单味药材挥发油成分进行对比.从复方玉屏风挥发油中分离出124个峰,确认了其中63种化学成分,占挥发油总量的70.51%,其组成不同于单味药材挥发油.复方挥发油成分并非构成复方的单味药材挥发油成分的简单加和.