玻璃纤维网上TiO2薄膜光催化剂制备及性能研究

采用溶胶-凝胶法和自制膜提拉装置制备了TiO2薄膜光催化剂。以结晶紫为模型反应物，通过自行设计的光催化反应器对制备的TiO2薄膜光催化剂性能进行了评价，研究了提拉次数、焙烧温度、溶液pH值以及H2O2投加量对光催化活性的影响。实验结果表明，经500℃焙烧120min、拉膜3次的TiO2薄膜光催化剂具有最佳的光催化活性，在pH7．0～8．0、适量H2O2存在下可获得最佳降解效果。     

超高效液相色谱-质谱法测定大鼠血浆中的姜黄素

建立一个测定大鼠血浆中姜黄素含量的液相色谱串联三重四级杆质谱法(UPLC-MS/MS).血浆样品用甲醇沉淀蛋白,采用Agilent Extend-C18色谱柱(RRHD 1.8μm,2.1 mm×50 mm),以乙腈(A)-0.1%甲酸水(B)为流动相梯度洗脱,流速为0.2 m L/min,柱温30℃,质谱条件为电喷雾离子源(ESI),正离子模式,内标为沙丁胺醇,采用多反应监测(MRM)模式测定,用于定量分析的离子对:姜黄素和内标分别为369.1→177.1和240.1→148.姜黄素在2.5~400 ng/m L范围内线性关系良好,最低检出限为0.084 ng/m L,提取回收率在84.66%~95.71%,日内及日间精密度RSD均小于7%(n=3),稳定性较好.该方法准确、高效、专属性强、灵敏度高、测定结果准确可靠,可用于实际大鼠血浆中姜黄素的含量测定,为监测姜黄素口服给药后体内的血药浓度和药代动力学特征提供参考,也为其新制剂的设计和临床应用提供数据基础.     

高转速下主轴-刀柄结合部接触刚度分析

提出一种宏微观相结合的方法建立高转速下主轴-刀柄系统结合部接触刚度模型.宏观上假设主轴-刀柄结合面为理想圆锥面,通过有限元方法获得不同转速下锥形表面的接触压强分布;微观上假设接触表面由微凸体构成,并基于接触压强采用考虑域拓展因子影响的三维分形模型计算锥形结合部的接触刚度.以BT40刀柄为研究对象,其无转速工况下主轴-刀柄系统理论预测与实验频响函数一致性较好,在此基础上分析转速及拉刀力对结合部刚度影响规律,确定了转速极限值为1.5×10~4 r/min,拉刀力合理取值范围为[8,12]kN,研究结果为主轴-刀柄系统的结构优化及应用提供理论基础.     

1-（3＇-烷氧基-2＇-羟丙基）氮杂环庚酮-2的合成

本文应用固-液相转移催化法由己内酰胺与1-烷氧基-3-氯-2-丙醇反应合成了3个新的1-（3＇-烷氧基-2＇-羟丙基）氮杂环庚酮-2（1）。以KOH（s）作缚酸剂、PEG-400为相转移催化剂（PTC）,70℃下反应15h,产率为62.5%～66.0%。并着重探讨了环氧氯丙烷与长链脂肪醇在催化剂六硝酸铈铵（CAN）作用下的开环反应。结果表明：该开环反应区域选择性差,产物为两种区域性异构体。同时研究了反应时间、催化剂用量对开环反应的影响。     

1,6-己二醇二丙烯酸酯的合成

以1,6-己二醇、丙烯酸为原料,对甲苯磺酸与亚磷酸为催化剂,环己烷为带水剂,CuSO4/NaHSO4为复合阻聚剂,采用直接酯化法合成1,6-己二醇二丙烯酸酯.对合成产物进行了酸值测定和FT-IR分析.探讨了催化剂、带水剂、阻聚剂、反应时间和温度以及酸醇比(丙烯酸/1,6-己二醇,物质的量之比)对酯化反应的影响.研究结果表明,最佳的酯化反应条件为:丙烯酸/1,6-己二醇为2.5,催化剂用量(占原料总质量,%)为1.5%,阻聚剂用量(占丙烯酸用量,%)为8.5%,带水剂用量(占原料总质量,%)为65%,反应时间为90 min,反应温度为80~90℃.在此条件下,产物为无色透明油状液体,收率可达93.25%.     

蒙椴树皮提取物化学成分的气相色谱-质谱分析

用不同极性的有机溶剂对蒙椴树皮进行提取,对得到的油状成分利用气相色谱-质谱法分析了其化学组成,鉴定了其中的57种化学成分,并通过峰面积归一化法确定了它们的相对含量,鉴定成分占总组分的73.26%;主要成分为酯类化合物,同时鉴定出烷烃类、酸、醇、醛、酮类化合物.     

系列樟脑型β-二酮化合物的合成

樟脑由于具有较大的空间位阻,其α位的亚甲基较直链α位碳难活化.从D(+)-樟脑出发,采用高沸点的乙二醇二乙醚做溶剂,氢化钠作碱催化剂,合成了3-苯甲酰基樟脑,3-乙酰基樟脑和3-三氟乙酰基樟脑等系列樟脑型β-二羰基化合物,产率为30%～58.3%.目标产物用1H NMR,质谱(MS)来表征.并讨论了溶剂,碱催化剂以及提纯方法对反应的影响.     

压实Q3马兰黄土蠕变规律研究

为了研究压实Q3马兰黄土的蠕变特性,开展不同压实度、不同含水量下压实土的单轴排水与不排水蠕变试验,得到其轴向应变-应力-时间关系,采用已有的经验模型及H-K、Burgers、M-B元件模型分别描述其蠕变规律并对比分析其适宜性,采用能综合反映蠕变特性参数的等效蠕变模量E(t)来分析不同因素对蠕变规律敏感性。研究结果表明:Q3马兰黄土的蠕变特性对含水量敏感程度较大,对压实度次之,排水条件对低含水量和低压实度土体的蠕变特性敏感程度较大;采用M-B元件模型能够较准确地描述其瞬时弹性应变、衰减蠕变和稳定粘滞流动三个阶段,通过等效蠕变模量E(t)能够较好地反映不同初始条件下的蠕变效应,得到了E(t)与含水量w和轴向荷载σ0的经验公式。     

4，4′-二溴-6，6′-二氨甲基-二乙羰基-2，2′-联吡啶的合成

双功能螯合剂的合成需要用时间分辨荧光免疫法来分析,因此设计了采用固相时间分辨荧光免疫法来分析螯合剂中间体4,4′-二澳-6,6′-二氨甲基-二乙羰基-2,2′-联吡啶的合成路线。以4,4′-二硝基-6,6′-二甲基-2,2′-联吡啶-N,N-二氧化物为原料,经过乙酰溴溴化、脱氧、NBS澳化、胺解四步合成了该化合物。通过熔点、红外光谱、元素分析、核磁共振对其进行了表征。     

飞行弹丸头部温度场研究

针对弹丸滞留受热身管影响其外弹道初始温度的问题,分别建立了弹丸内弹道和外弹道瞬态受热模型。结合身管传热方程与两相流内弹道模型,采用四阶龙格-库塔法求解热平衡方程和弹道微分方程组,得出飞行弹丸头部温度场分布。该方法考虑了发射前弹丸滞留受热身管的可能性,使其外弹道初始温度的设定更合理,温度场计算结果更精确,符合实际战场环境,为弹丸红外辐射特性研究提供一定的参考价值。