二氯磷酰胆碱的合成及分析方法研究

目的 合成可用于生物材料表面改性的活性中间体二氯磷酰胆碱.方法 由三氯氧磷和氯化胆碱在无水条件下用非均相一步法合成二氯磷酰胆碱,并对合成条件进行了探讨,对产物进行了表征和含量测定.结果 产物结构由31P NMR和IR得到证明,产物含量用改进的电位滴定法进行了测定.在最佳反应条件下,收率可以达到100%,目标产物含量可达91%.结论 非均相一步合成二氯磷酰胆碱的方法 可行,改进的电位滴定法适用于磷酸酯/盐混合体系的组分分析.对于提高目标产物的产率及改进合成条件均有指导意义.     

气相色谱法测定鸡肉中痕量二氯二甲基吡啶酚的…

利用气相色谱法测定了鸡肉中痕量二氯二甲基吡啶酚。用正交设计法研究了影响样品纯化中回收率的各种因素，确定了纯化样品的最佳因素。样品中二氯二甲基吡啶酚回收率达９０％，提高了测定方法的灵敏度和准确度。     

关于卡宾的研究

本文简单介绍卡宾的结构、制备与反应．     

β—环糊精存在下合成4.4′—二氯氧化偶氮苯的新方法

在碱性条件下，β—环糊精存在时，有效地合成了４，４′—二氯氧化偶氮苯，产率为７８％     

离子液体催化合成阻燃剂3-羟基苯膦酰丙酸

采用两步法合成3-羟基苯膦酰丙酸(CEPPA),即以三氯化磷与苯为原料,在离子液体三乙基苄基氯化铵氯化铝([BnEt3N]Cl-xAlCl3)催化下,合成苯膦二氯(DCPP),再用DCPP与丙烯酸合成3-羟基苯膦酰丙酸(CEPPA).确定第一步最佳反应条件为:n(三氯化磷)∶n(苯)∶n([BnEt3N]Cl-xAlCl3)=3∶1∶0.025,回流温度为72℃～76℃,反应时间为6 h,产率达81.1%;第二步通过改变反应物滴加顺序及调整反应温度,得到最佳反应条件为:n(丙烯酸)∶n(DCPP)=1.30∶1.00;滴加反应阶段,控制在70℃～80℃,反应1.5～2 h后,在90℃保温反应1 h;水解反应阶段,控制在92℃～95℃反应4 h,CEPPA的产率可达91%,并解决了反应中易结块问题.     

新型N-杂环卡宾研究进展

近20年来,N-杂环卡宾已经成为有机化学研究领域的明星分子。随着研究不断深入,各种新型N-杂环卡宾被合成出来。结合N-杂环卡宾的相关研究报道,简要介绍了经典N-杂环卡宾(1,3-二取代咪唑卡宾)的基本情况,随后重点介绍了反常N-杂环卡宾和其他新型N-杂环卡宾的合成和研究情况。在此基础上,指出了今后N-杂环卡宾合成研究的发展方向。     

氮杂环卡宾化合物的研究进展

自从1991年Arduengo首次成功分离并表征了稳定的游离氮杂环卡宾化合物(NHC),其作为过渡金属配合物的新型配体得到迅速发展。该文主要归纳和总结了近5年来金属氮杂环卡宾及其衍生物在催化、光物理化学、材料、金属药物及主客体化学等领域的研究进展。     

二苯甲烷桥连氮杂环卡宾前体的合成及表征

以4,4′-二氨基二苯甲烷为起始原料,通过碘代、C-N偶联,季铵化,阴离子交换,合成了四种新型桥连的氮杂环卡宾前体(3a,3b和3c和5).产物全部通过核磁表征.