新型双酚铋配合物的合成及其在CO_2与环氧烷耦合反应的催化性能

合成了3种双酚铋配合物,并以4-二甲氨基吡啶(DMAP)为助催化剂利用其催化CO2与环氧丙烷(PO)进行耦合反应.系统探讨了催化剂用量、温度、CO2压力和时间对反应的影响,得出了最佳的反应条件为:反应物用量r(PO∶Cat∶DMAP)=1000∶2∶1,反应温度130℃,CO2压力2 MPa,反应时间5 h.在最佳条件下,双酚配体上取代基为吸电子的氯离子时催化活性最好.合成的环状碳酸酯的产率达90%以上,产物的选择性均达到100%.     

SFE结合响应面法萃取紫苏废弃物中挥发油的工艺研究

目的优选紫苏废弃物中挥发油的最佳提取工艺.方法以挥发油提取率为考查指标,通过星点响应面法进行超临界二氧化碳萃取(SFE)工艺优化研究.结果紫苏废弃物中挥发油的SFE最佳萃取压力、温度和时间工艺条件分别为26 MPa、56℃和77 min.在此条件下,紫苏废弃物中挥发油提取率可达6.718%.结论采用SFE结合星点响应面法优化了紫苏废弃物中挥发油的最佳萃取工艺.本方法具有简便、精确、快速、提取率高的优点,为紫苏产品的深加工及产业化发展提供了科学依据.     

高分散SnO_2纳米粒子的制备及其气敏性能研究

为了提高n型半导体SnO2气敏材料的性能,以碳微球为载体,制备了高度分散、粒径均匀的SnO2纳米粒子.采用静态配气法对基于该SnO2的气敏元件性能进行了系统测试,结果表明,在工作温度为330℃时,实验所得SnO2气敏元件对乙醇气体呈现出优异的响应灵敏度,性能优于相同测试条件下商用SnO2气敏材料.对5×10-6~200×10-6乙醇气体测试,结果显示,材料灵敏度与气体浓度有一定的依赖关系,灵敏度随着气体浓度的增加呈线性增长.     

硅溶胶/二氧化钛包覆中空玻璃微珠的研究

采用硅溶胶和钛白粉直接包覆法,制得硅溶胶/金红石型二氧化钛包覆中空玻璃微珠,并利用SEM、EDS和导热系数测定研究不同包覆条件对中空玻璃微珠强度及隔热性能的影响。结果表明,硅溶胶单独包覆中空玻璃微珠和硅溶胶/钛白粉复合包覆中空玻璃微珠均能形成包覆层,可增大中空玻璃微珠强度,但硅溶胶单独包覆会减弱涂料的隔热效果;当中空玻璃微珠、硅溶胶、钛白粉质量比为3∶1∶1时,复合包覆后中空玻璃微珠所制隔热涂料的强度和隔热性能达到最佳值。     

Gd–La codoped TiO_2 nanoparticles as solar photocatalysts

Gd–La codoped Ti O2 nanoparticles with diameter of 10 nm were successfully synthesized via a sol–gel method. The photocatalytic activity of the Gd–La codoped Ti O2 nanoparticles evaluated by photodegrading methyl orange was significantly enhanced compared to that of undoped or Gd or La mono-doped Ti O2. Ti4+tmay substitute for La3+tand Gd3+tin the lattices of rare earth oxides to create abundant oxygen vacancies and surface defects for electron trapping and dye adsorption, accelerating the separation of photogenerated electron–hole pairs and methyl orange photodegradation. It is believed that the formation of an excitation energy level below the conduction band of Ti O2 from the binding of electrons and oxygen vacancies decreases the excitation energy of Gd–La codoped Ti O2, resulting in versatile solar photocatalysts. The results suggest that Gd–La codoped Ti O2 nanoparticles are promising for future solar photocatalysts.     

非晶态Co-Si-B合金纳米粉末的制备及表征

用化学还原法制备Co-Si-B粉末,采用X射线衍射(XRD)、差示扫描量热分析(DSC)、透射电镜(TEM)及X 射线光电子能谱(XPS)对粉末试样进行表征,结果证实所制备的粉末为非晶态纳米合金粉末.粉末组元除了以合金形态存在外,还有一部分是以氧化态存在的.Co元素的氧化仅仅发生在粉末表面,而且氧化比较轻微.粉末颗粒表面以下不同距离处的合金态B数量与氧化态B数量之比几乎为常数,约为1.2.合金态的Si在总Si量中的相对含量随距颗粒表面距离的增加而提高.     

纳米二氧化钛光催化剂的涂料固载及光催化性能

以有机硅改性丙烯酸树脂为粘合剂,脂肪族聚异氰酸酯为交联剂,用制备涂料的方法固载纳米二氧化钛(TiO₂)光催化剂。在粘合剂质量分数为42%,交联剂质量分数为7%,且—OH 基与—NCO的摩尔比接近1,纳米TiO₂质量分数为5%的优化条件下,制得纳米TiO₂光催化涂料。测定了以该涂料制备的光催化反应器的使用性能。结果表明,该涂料性能稳定,对难降解的青霉素制药废水的催化降解效果优良,以该涂料固载的纳米TiO₂的光催化活性接近于分散态的纳米TiO₂。     

超临界CO2萃取天然维生素E的工艺研究

以甲酯化的大豆油脱臭馏出物为原料,设计了单塔超临界二氧化碳萃取天然维生素E的工艺路线,讨论了温度、压力、填料高度等因素对萃取过程的影响。结果表明,原料进料量0.02kg/h,萃取塔压力20MPa,萃取塔温度梯度40-45-50-60-70℃,气液比在80kg/h左右,塔内填料为三角填料的实验条件下,萃取效果较好,萃取后维生素的质量分数和收率分别可达24.3%和81.5%。并与双塔、三塔连续逆流操作的超临界萃取天然维生素E的工艺进行了比较,结果为双塔连续逆流萃取工艺为最佳方案。     

二氧化碳同位素高温转动配分函数研究

在5K～6000K温度范围内,分别采用了直和法和McDowell的解析式法计算了12C16O2,16O13C17O,17O13C17O,17O13C18O四种二氧化碳的同位素的转动配分函数,通过对两种方法所得的数据结果进行分析,在5K～3000K温度范围,两者结果符合得很好,而在3000K～6000K温度范围内,对我们讨论的分子来说,对转动配分函数的计算采用解析式法更为适用。     

掺杂修饰TiO_2复合催化剂光催化消除甲醇的研究

采用酸化-乙醚法合成了H3ASW12O40(AsW),溶胶-凝胶法合成了一系列催化剂(TiO2,TiO2-AsW,TiO2-CeO2,TiO2-ZrO2、TiO2-ZrO2-AsW、TiO2-CeO2-AsW),并用红外光谱,差热-热重分析方法对其进行表征.以甲醇消除反应为模式反应评价催化剂在紫外光照下的光催化性能,考察了制备和反应条件对催化剂性能的影响.在体系流速为2 mL·min-1甲醇的初始浓度为11.7 g·m-3时,ZrO2掺杂量为0.15%时,TiO2-ZrO2(0.15%)复合催化剂光催化消除甲醇达97.6%.CeO2掺杂量为0.2%时,TiO2-CeO(20.2%)复合催化剂的光催化活性最好,甲醇消除率达到99.2%,均优于TiO(296.3%),达到国家大气污染物排放标准.对于三组分TiO2-CeO2(0.2%)-AsW(0.1%)和TiO2-ZrO(20.15%)-AsW(0.1%)复合催化剂在相同条件下催化相同浓度的甲醇时消除率分别为78.8%和86.6%.当初始浓度降为6.8 g.m-3,甲醇在TiO2-CeO(20.2%)复合催化剂上的消除率达到100%.图6,参13.