单细胞微米炭球的制备及其对盐酸四环素的吸附性能研究

以酵母菌为原料,通过预处理-炭化-活化工艺制备了单细胞微米炭球,并利用X射线衍射仪（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、傅里叶红外光谱（FT-IR）和氮气吸附脱附（BET）等手段对单细胞微米炭球的结构演变进行探究。结果表明：所制得的单细胞微米炭球为黑色粉末,系无定形炭结构;单细胞微米炭球保持了酵母细胞椭圆形的形貌,分散均匀且形貌一致,平均尺寸约为1.81 μm×1.03 μm,比表面积达到1.61×10⁴ cm²/g,孔径集中在0.9、29和36 nm附近,具有丰富的孔结构。通过进一步考察单细胞微米炭球对盐酸四环素的吸附行为,证实所获得的单细胞微米炭球对四环素具有较好的吸附去除效果,吸附容量可达23.73 mg/g,符合Freundlich等温吸附模型。     

N-乙酰氨基-D-葡萄糖合成方法的改进

以D-氨基葡萄糖盐酸盐(D-GlcN*HCl)及乙酸酐为原料合成N-乙酰氨基-D-葡萄糖(N-AcGA),当D-GlcN*HCl为21 g(0.1 mol/L)时,溶剂水为100 mL,催化剂NaOH为4.0 g,乙酸酐13.0 mL时,在25～30 ℃下搅拌反应3 h,精品收率为78.0%,纯度为99.4%.     

溴甲酚绿光度法测定盐酸吡格列酮的含量

在pH值为8.0的Britton-Robinson缓冲介质中,盐酸吡格列酮与溴甲酚绿反应,形成离子缔合物,最大褪色波长位于616 nm处,同时在450 nm处出现增色效应,在最大褪色与最大增色波长处,盐酸吡格列酮的浓度分别在2.81×10 6~1.52×10 5mol/L和7.70×10 6~1.54×10 5mol/L范围内遵守比尔定律,表观摩尔吸光系数ε分别为6.08×104和1.56×104L/(mol cm),检测限分别为1.99×10 7和2.51×10 7mol/L.若用双波长叠加,检测限更低.方法用于市售药品中盐酸吡格列酮含量的测定,所得结果满意.以血浆和尿液样品为基体加入标准溶液作回收率试验,测定回收率在96.7%~103.6%之间,测定值的相对标准偏差均小于3.70%.     

盐酸厄洛替尼基因毒性杂质液相色谱-质谱联用分析方法学验证

建立了一种液相色谱-质谱联用法对盐酸厄洛替尼片中基因毒性杂质3-乙炔苯胺含量的测定方法。采用ESI离子源正离子多反应监测（MRM）模式,选择离子对118→75、118→91进行测定。色谱柱为Thermo Hypersil GOLD C8（100 mm×4.6 mm,3 μm）,流动相为甲醇和水,梯度洗脱,流速为0.4 mL/min,柱温为35℃。结果表明：该方法中3-乙炔苯胺的检测质量浓度在1.0～20 ng/mL 的范围内呈良好的线性关系,R²= 0.999 4;精密度实验的相对标准偏差（n=6）为1.13%,低、中、高浓度的加标回收率（n=3）为90.1%～106.1%。该方法灵敏度高、专属性好、精密度高,满足盐酸厄洛替尼片中基因毒性杂质3 乙炔苯胺含量的测定要求。     

盐酸环丙沙星、恩诺沙星和诺氟沙星对孔雀鱼急性毒性试验研究

在室内常温、静水条件下,利用盐酸环丙沙星、恩诺沙星和诺氟沙星3种药物,采用生物毒性试验方法对孔雀鱼进行急性毒性试验研究.3种药物都设置了5个质量浓度梯度,盐酸环丙沙星药物质量浓度为300、350、400、450和500mg/L,诺氟沙星药物质量浓度为200、225、250、275和300mg/L,恩诺沙星药物质量浓度为25、50、75、100和125mg/L.通过24、48和96h中毒和死亡情况的观察,结果表明:盐酸环丙沙星、诺氟沙星和恩诺沙星对孔雀鱼的安全质量浓度分别为:300、200、25mg/L,最低致死质量浓度分别为350、225、50mg/L,半致死质量浓度为365、237、70mg/L,3种药物对孔雀鱼的毒性依次为:恩诺沙星>诺氟沙星>盐酸环丙沙星.     

盐酸兰地洛尔原料药中3-[4-(3-硝基苯磺酰氧基)苯基]丙酸的检测方法学研究

为了检测并控制合成盐酸兰地洛尔原料药物的质量,依托高效液相色谱-三重串联四级杆质谱建立了一种测定其中痕量基因毒性杂质3-[4-(3-硝基苯磺酰氧基)苯基]丙酸的方法。方法采用多级反应监测模式,检测灵敏度可达到0.50 mg/kg,加标回收率在91.9%~97.8%之间,且精密度的相对标准偏差为3.28%(n=6),均能满足杂质检测的需要。该研究方法操作简单、结果可靠,可实现快速、低成本检测。     

黄连中盐酸小檗碱不同提取工艺的比较研究

以黄连中盐酸小檗碱的提取效率和纯度为指标,对乙醇回流浸提法、硫酸常温浸提法和超声波辅助萃取法进行比较．结果发现乙醇回流浸提法、硫酸常温浸提法及分别以乙醇、硫酸为溶剂的超声波辅助萃取法的提取率为2．7％、2．6％、3．1％和3．5％,产品纯度为79．01％、89．81％、85．21％和95．91％．超声波辅助萃取法具有简便快速和节能高效的优点,是一种值得在工业上推广的提取新工艺．     

茜素红荷移分光光度法测定盐酸环丙沙星

在pH=6.5～7的水溶液中,盐酸环丙沙星与茜素红能发生荷移反应,形成2∶1的荷移络合物,最大吸收波长λmax=526 nm,表观吸收系数为1.16×105 L/(mol·cm);盐酸环丙沙星在0～19μg/mL范围内服从比耳定律,其回归方程为:A=-0.0298+0.0054 C,相关系数为0.9987.该方法试剂易得,直接在水溶液中进行,操作简单,灵敏度高,重现性好,用于盐酸环丙沙星纯粉和片剂的测定,取得了满意的结果.     

小檗碱-HAuCl4-KI体系的光度法研究及应用

采用分光光度法研究了小檗碱-氯金酸-卤化钾等5个缔合微粒体系.结果表明,4.0×10-2 mol/L HCl-2.8×10-3 mol/L KI-2.4×10-4 mol/L HAuCl4体系的最大吸收峰在370 nm,当有盐酸小檗碱(BH)存在时,由于形成(BH-AuI2)n缔合微粒,在550 nm处有一吸收峰,BH浓度在0.16～24 mg/L范围遵循Lamber-Beer定律,其摩尔吸光系数ε550 nm为1.71×104 L·mol-1·cm-1.据此建立了一个测定中药及其制剂中的盐酸小檗碱含量的分光光度法,平均回收率为100.5%,相对标准偏差RSD为1.00%(n=5).     

HPLC法同时测定复方盐酸环丙沙星滴耳液两组分的含量

建立同时测定复方盐酸环丙沙星滴耳液中盐酸环丙沙星与醋酸地塞米松含量的方法.采用HPLC法.色谱柱为W aters C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为pH=2.6的磷酸水溶液-甲醇(30:70,V/V),检测波长为240 nm.结果显示盐酸环丙沙星在42.24~98.56μg.mL-1范围内浓度与峰高线性关系良好,r=0.999 7,平均回收率为100.2%,RSD=0.50%;醋酸地塞米松在15.17~35.39μg.mL-1范围内浓度与峰高线性关系良好,r=0.999 5,平均回收率为100.0%,RSD=0.75%.因此HPLC法可用于同时测定复方盐酸环丙沙星滴耳液中环丙沙星与醋酸地塞米松的含量.该法简便、灵敏、准确.