沙棘叶黄酮纯化工艺优化

采用溶剂浸提法提取总黄酮,大孔树脂吸附纯化,分光光度法测定总黄酮的含量,正交试验建立沙棘叶总黄酮纯化的优化工艺.结果得出沙棘叶黄酮纯化优化工艺是:选用AB-8型大孔树脂对沙棘叶总黄酮粗制品进行吸附纯化,用浓度为0.20mg/mL,pH=6.0沙棘叶黄酮溶液上样,控制流速为2.0mL/min.选用70%乙醇进行洗脱,用量为柱床体积的4倍,流速为3.0mL/min.经纯化后得精制品1.29g,总黄酮含量为14.89%,比粗制品黄酮含量提高103倍.用此工艺,AB-8型湿树脂饱和吸附量为79.19mg/ml,树脂重复利用8次后,吸附率都在70%以上,仍无明显变化.上述工艺操作简单、方法可靠,产品得率高,说明此工艺可以有效纯化沙棘叶总黄酮,且树脂可重复利用次数多,性能好,适合于沙棘叶黄酮的大规模生产.     

多花勾儿茶中儿茶素的提取分离与HPLC测定

以多花勾儿茶果实、叶及自制绿茶为原料,采用水浴法提取儿茶素,研究其最佳提取工艺.提取液经石油醚脱脂溶性色素后,采用大孔吸附树脂D941进行吸附分离,静态吸附和解析条件研究得出纯净水洗脱效果较好.多花勾儿茶果实、叶及自制绿茶吸附分离的纯化液,用色谱柱:Boston Green ODS PC18(4.6×250mm,5μm),检测波长279nm,流动相乙腈-0.4%磷酸(w(乙腈)∶w(0.4%磷酸)=13∶87),柱温35℃,流速1 mL/min,一次进样10μL来进行高效液相色谱(HPLC)检测,其结果显示,多花勾儿茶果实中儿茶素含量最低,自制绿茶中的儿茶素含量最高.     

N-丁基马来酰亚胺/苯乙烯微乳液共聚合研究

研究了氘代氯仿中Ｎ－丁基马来酰亚胺（ＮＢＭＩ和苯乙烯（Ｓｔ）的络合性能，以十二烷基硫酸钠和正戊醇为复合乳化剂，配制了含有ＮＢＭＩ和Ｓｔ的Ｏ／Ｗ微乳液。用过硫酸钾引发该体系进行微乳液共聚合，考察了聚合温度、单体配比对共聚合的影响，并对共聚机理进行了研究，结果表明，Ｎ－丁基马来酰亚胺／苯乙烯微乳液共聚合是按照自由－络合机理进行的，在共聚合过程中，既有自由单体参与，又有电荷转移络合物（ＣＴＣ）参与。     

水溶性醇酸改性苯丙共聚交联乳胶涂料的研究

本文论述了用醇酸树脂改性后的苯丙交联乳胶涂料的漆膜光泽、醇酸树脂加入量以及醇酸树脂中和剂的选择。     

Preparation and characterization of three-dimen-sionally ordered macroporous polystyrene via atom-transfer radical polymerization

Three-dimensionally ordered macroporous polystyrene(3DOM PS) with pore size of 350 nm was fabricated using Cp2Co/Ethyl 2-bromoisobutyrate(EBiB) catalytic system by ATRP.The resulting polymers were detected by FT-IR,1H-NMR,SEM,and GPC.The microstructure of 3DOM PS was confirmed by FT-IR and 1H-NMR.SEM micrographs show that both silica spheres within the templates and pores in the 3DOM polystyrene are arranged in highly ordered fashion,and the shrinkage of the pores in the 3DOM PS is 24%.GPC curves show that the 3DOM PS possesses slightly lower Mn and narrow MWD compared with bulk one.This result indicats that living polymerization is different from non-living polymerizationin in the confined space.     

固定床催化体系中苯酚与苯乙烯的反应

用固定床反应器研究了固体酸催化的苯乙烯与苯酚的烷基化反应，表明选择合适的反应条件有利于生成较为有用的对位产物，该反应体系不仅具有釜式反应体系的活性好，选择性高的特点，还可大大减少苯酚用量，简化了产物的后处理，有很好的应用前景。     

4,4'-偶氮二[4-氰基戊酰(对-二甲基氨基)苯胺]/过氧化二苯甲酰引发苯乙烯聚合及其动力学

研究了4,4'-偶氮二[4-氰基戊酰(对-二甲基氨基)苯胺](ACPDA)/过氧化二苯甲酰(BPO)氧化还原引发体系在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中引发苯乙烯(St)的聚合及其动力学行为.考察了聚合反应温度、单体浓度、ACPDA浓度和BPO浓度对聚合物分子量和聚合反应速率的影响,测定了反应级数和聚合反应的活化能.实验结果表明:在一定范围内,聚合反应速率随单体浓度、ACPDA浓度、BPO浓度的增加和反应温度的升高而加快;聚合物分子量随单体浓度的增大而增大,随ACPDA浓度、BPO浓度的增大和反应温度的升高而降低.该体系具有氧化还原引发体系的特点,其聚合速率方程为Rp=K[St]1.52[ACPDA]0.56[BPO]0.49,聚合反应的表观活化能Ea=35.50 kJ/mol.     

大孔吸附树脂对骨胶水解硝化液的脱色处理

研究了骨胶制备羟脯氨酸工艺中大孔吸附树脂对骨胶水解硝化液的脱色处理.使用分光光度法测定骨胶水解硝化液中色素浓度;在原制备羟脯氨酸工艺的基础上,合并了脱色步骤,并采用大孔吸附树脂脱色.结果表明:当H1020树脂对骨胶水解硝化液进行脱色处理的工艺条件为色素相对浓度的0.1667,V(溶液):V(树脂)=5:1,此时树脂对色素的脱除率为0.784,Hyp吸附损失率为0.101,大孔吸附树脂在制备羟脯氨酸工艺中有良好的应用前景.     

枇杷叶多糖纯化大孔树脂种类筛选的研究

通过静态吸附和解吸的初步试验考察了六种大孔吸附树脂ADS-7、ADS-17、DM-130、D-101、AB-8、X-5对枇杷叶粗多糖的除蛋白和多酚效果,以蛋白和多酚的吸附率及多糖的回收率为考察指标,筛选出最佳的大孔树脂。结果表明:ADS-7大孔树脂从枇杷多糖提取液中吸附较多蛋白和多酚,同时可以采用10%乙醇洗脱回收多糖,95%乙醇洗脱蛋白质和多酚。因此,采用ADS-7大孔吸附树脂可以通过吸附枇杷粗多糖中杂蛋白和多酚去除杂质,有望获得较高的纯化效率和回收率。     

枇杷叶三萜酸的大孔树脂分离纯化工艺

以枇杷叶为研究对象,采用大孔吸附树脂对枇杷叶三萜酸的粗提物进行分离纯化。首先对8种大孔树脂进行筛选,然后考察最佳大孔树脂对枇杷叶三萜酸的静态、动态吸附及脱附性能,得到最佳分离纯化的工艺条件:大孔树脂型号为HZ-816,上样流速2 BV/h(1 BV约为32 m L),上样质量浓度0.6 mg/m L,上样体积470 m L,洗脱液乙醇体积分数95%,洗脱流速2 BV/h,洗脱剂的用量为6 BV,由此得到的三萜酸纯度为92.29%。通过比较研究表明大孔树脂分离法优于碱溶酸沉法。