近红外光谱分析技术在监测L-异亮氨酸发酵过程中的应用

以L-异亮氨酸发酵过程的发酵液为样品, 用偏最小二乘法考察2种光谱采集方式、 7种光谱预处理方法及不同光谱波段选择对建立5种氨基酸光谱预测模型精度的影响. 通过建立L-异亮氨酸发酵过程中主副产物最佳光谱预测模型, 确定最佳光谱信息采集方式、 光谱预处理方法、 光谱波长范围及模型因子数. 结果表明: 反射扫描优于透射扫描获取光谱所建最佳预测模型; 反射光谱采集L- 异亮氨酸、 L-丙氨酸、 L-谷氨酸、 L-亮氨酸和L-苏氨酸5种氨基酸最佳校正模型相关系数均大于0.96, 其交互验证均方差分别为1.760,0.462,0.430,0.259,0.199, 相对分析误差分别为7.8,6.8,6.3,5.0,6.4, 表明所提出的近红外光谱分析法快速检测氨基酸发酵液中各成分稳定可行.     

方波阳极溶出伏安法同时测定溶液中Cd（Ⅱ）、Pb（Ⅱ）、Cu（Ⅱ）、Bi（Ⅲ）离子的多元校正方法

方波阳极溶出伏安法同时测定Cd（Ⅱ）、Pb（Ⅱ）、Cu（Ⅱ）和Bi（Ⅲ）,由于谱峰重叠面无法直接进行分析,为此提出一种基于化学计量学同时定量分析的方法.在0.1,mol/L柠檬酸铵溶液中,以银基汞膜电极为工作电极,采用方波阳极溶出伏安法结合偏最小二乘（PLS）回归方法,用于同时定量分析溶液中Cd（Ⅱ）、Pb（Ⅱ）、Cu（Ⅱ）和Bi（Ⅲ）离子.由于Cu（Ⅱ）和Bi（Ⅲ）离子的溶出峰严重重叠,采用偏最小二乘回归方法进行定量分析.以39个样品作为训练集建立了PLS回归模型,各离子浓度范围分别是Cd（Ⅱ）0.10～2.56,μg/mL、Pb（Ⅱ）0.20～2.66,μg/mL、Cu（Ⅱ）0.10～2.56,μg/mL、Bi（Ⅲ）0.60～3.06,μg/mL.采用另外10个样品作为验证集对模型进行了评价,得到4种离子的回收率分别为92.3%～103.0%、94.7%～106.0%、89.0%～105.0%和94.8%～108.0%.与传统的单变量校正方法相比,多元校正方法可以用于重叠溶出伏安信号的定量分析.     

主成分回归光度法同时测定钴镍铜铬

由于钴、镍、铜、铬有色离子的吸收光谱严重重叠,较难用光度法选择性测定试样中单一元素。为了探讨不经分离直接测定样品中的单一元素,应用主成分回归法处理校正样吸光数据,并根据校正样中的单一已知元素浓度向量求算浓度转换向量,转换向量求出后就可对任意待测样吸光度向量进行转换从而求出待求组分的浓度。对不同比例的钴、镍、铜、铬合成样分析均取得了满意结果。