环氧树脂/粘土纳米复合材料的固化反应动力学

用十六烷基三甲基溴化铵直接处理钙基蒙脱土(MMT), 使其层间距达到2.21 nm. 采用非等温差示扫描量热(DSC)法研究环氧树脂/粘土体系的固化反应动力学, 并用Kissinger方法求得其表观活化能ΔE=41.03 kJ/mol, 根据Crane理论计算得到反应级数为0.85, 确定了使用4,4′ 二氨基二苯醚二苯酮(BADK)作为固化剂的固化反应条件, 最后采用非等温DSC法研究了环氧树脂/粘土纳米复合材料的热性能. 结果表明, 纳米复合材料具有较高的玻璃化转变温度.     

ZnS：Tb／SiO2核壳结构纳米晶的光学性质

用微乳液法合成了ZnS：Tb／SiO2核壳结构纳米晶,并通过X射线粉末衍射（XRD）、透射电子显微镜（TEM）、荧光光谱等手段对产物的结构、尺寸、形貌、荧光特性进行了表征。结果表明,ZnS：Tb纳米晶的粒径为3nm,ZnS：Tb／SiO2核壳结构纳米晶的粒径为5nm左右,这样就得出壳的厚度约为1nm。在ZnS：Tb／SiO2核壳结构纳米晶的发射光谱上可以观察到有5个发射峰为460、489、544、584和620nm,分别对应ZnS基质的发光和Tb^3＋离子的^5D4→^7F6、^5D4→^7F5、^5D4→^7F4、^5D4→^7F3跃迁。     

纳米Zn粉氧化行为的研究

以电弧法制备的纳米Zn粉为原料,采用在空气中露置的方法对其进行氧化,利用X射线（XRD）、透射电镜（TEM）、扫描电镜（SEM）及能谱研究了纳米Zn粉氧化后的形貌、显微结构、含氧量和氧原子的位置,比较了氧化与未氧化的纳米Zn粉中氧含量随时间的变化情况。     

水洗及酸洗过程对焚烧飞灰中Cu,Zn和Pb洗脱率影响的试验研究

以垃圾焚烧的一次飞灰为研究对象,比较了水洗,酸洗以及水洗结合酸洗工艺对飞灰中重金属元素Cu,Zn和Pb的洗脱率的影响,并应用XRD,SEM/EDS等研究了飞灰在水洗和酸洗过程中颗粒形态和矿物相组成的变化。结果表明:单独水洗和单独酸洗均不能实现Cu,Zn和Pb的分离;酸洗结合水洗时,Cu和Zn洗脱率均较单独水洗和单独酸洗大幅提高,Pb基本沉淀在酸洗后的残渣中。经水洗后酸洗阶段的酸灰比是影响金属洗脱效果的主要因素。分离Cu和Zn和Pb的最佳工艺参数为:水洗(水灰比为3∶1) 10%H2SO4酸洗(酸灰比为6∶1)。XRD结果表明,水洗过程易溶于水的物质其峰形基本消失;酸洗过程中,生成了含Pb的矿物质和Zn的结晶化合物。SEM/EDS分析结果表征了飞灰在水洗、酸洗过程中主要晶相的生成以及主要元素Ca,Si,O和Al的变化规律。     

混凝沉淀处理含镉废水的效果及其作用机理初探

混凝沉淀工艺处理含镉废水,使处理后水体的镉浓度达到《污水综合排放标准》GB 8978—1996的0.1 mg/L排放.实验研究不同絮凝剂、絮凝剂投加量和初始pH对去除镉的影响,另对混凝沉淀后的絮体进行X射线衍射分析.结果表明无机高聚物的絮凝剂和初始pH为9的溶液对镉的去除效果较好.随着聚合氯化铝（PACI）投加量增加,当PACI盐基度为67%时,镉的去除效果明显增加.X射线衍射分析絮体中镉的结合形式主要为氢氧化镉和碳酸镉.     

Effect of temperature and pH value on cation exchange performance of a natural clay for selective (Cu2t, Co2t) removal: Equilibrium, sorption and kinetics

This work aims at investigating the strain effect,created by varying pH solution and continuous heating cycle,on the cation exchange process in the case of Na-rich montmorillonite sample in contact with bi-ionic solution with variable concentration,saturated respectively by Co2+ and Cu2+ cations.The ionic exchange process is characterized using XRD analysis obtained through the comparison of experimental XRD patterns with calculated ones,which allowed us to determine several structural parameters related to the nature,abundance,size,position and organization of exchangeable cation and water molecule in the interlamellar space along the caxis.Indeed,the proposed theoretical models,for the stressed samples,show that the structure presents an interstratified hydration character and proves the coexistence of more than two ’’crystallite’’ specie in the structure.The perturbation types have an obvious effect on the selective exchange process for all stressed samples,where the interlayer space is characterized by the coexistence of more one exchangeable cation.     

XRD 在无机合成中物相分析的应用

X射线衍射分析（ XRD）作为结构研究的一种重要技术手段,在无机合成和其他行业的研究中具有重要的应用。从基本概念和基本原理出发,对XRD的基本理论进行简单的介绍,然后对X射线粉末衍射在无机合成中物相分析的应用研究进展进行综述,以便于更多的研究人员了解和掌握并合理应用XRD。     

黑柱石的高压相变及其压缩性研究

利用金刚石压腔(DAC)和原位同步辐射X射线衍射(XRD)技术, 研究天然黑柱石单晶室温下的高压结构稳定性和压缩性, 实验最高压力为39.5 GPa。实验中观察到黑柱石在19.2 GPa 时从斜方晶系α相(空间群Pnam)转变为单斜晶系β相(空间群P2₁/a), 转变过程中晶胞体积没有明显的不连续变化。利用Birch-Murnaghan状态方程, 对黑柱石单胞体积随压力的变化关系(P-V)进行拟合, 得到α相黑柱石状态方程参数为K₀=118(4) GPa, V₀=671.9(5) A³, K₀′=6.6(7); β相黑柱石初始相变压力P_r=19.2 GPa, 状态方程参数为K_r=157(3) GPa, V_r=599.3(6) A³, K_r′=4 (固定)。此外, 确定了α相和β相黑柱石的轴压缩系数, 并从化学组成和晶体结构压缩性各向异性的角度讨论相变机理。     

海水鲈鱼鳞片及鳍骨中羟基磷灰石的X射线极图法和ODF法择优取向分析

采用X射线衍射采集海水鲈鱼鳞片中羟基磷灰石(002)、(130)、(211)面网和鳍骨中羟基磷灰石(031)、(120)、(132)面网极图数据并计算了取向分布函数(ODF)以分析其择优取向特征,其中鳞片极图数据显示出羟基磷灰石结晶学c轴主要有3个择优取向,分别是与鳞片法线方向平行、相交39°和相交63°,而鳍骨极图推测出其羟基磷灰石c轴择优取向大致有五个方向,分别与鳍骨截面法线相交3°、9°、17°、24°和36°. ODF的计算结果表明,鳞片中羟基磷灰石有比较明显的择优取向是结晶学c轴近似平行于鳞片表面,同样,鳍骨ODF中羟基磷灰石择优取向为结晶学c轴近垂直于截面.极图和ODF结果上的差别是由于极图本身是晶体取向的二维投影图,单张极图显示的择优信息不够完整,因此ODF用来解析生物矿物的择优取向特征更为准确.鳞片和鳍骨中羟基磷灰石结构中的择优取向现象是因为生物矿化过程中有机质的调控作用而使结晶学c轴趋向平行胶原纤维长轴方向,并且这种择优特征也是硬体组织具有优良力学性能的要求.     

氮化锰生产及结构分析

介绍了利用金属锰粉采用固态氮化法生产氮化锰合金的原理和工艺,采用正交设计法,在实验室管式炉内、高温条件下利用纯氮(≥99.99%)对金属锰粉进行氮化.通过一系列实验得出了适宜的技术工艺参数,锰粉粒度为0.6 mm,氮化时间为4 h,氮化温度为700 ℃时,获得了含氮高达6.94%的氮化锰合金.通过物相分析和扫描电镜形貌分析,得出含氮高的氮化锰主要成分是Mn3N2,其次是Mn4N;含氮低的氮化锰主要成分是Mn2N,其次是Mn4N.此外还观测了氮化锰合金的形貌.