机械化学法合成纳米氧化锌研究

采用机械化学法合成了纳米ZnO粉体,利用DTS,XRD,FT IR,TEM等检测手段对纳米ZnO粉体进行表征;结果表明:经过PAA-NH4分散处理的ZnO粉体的分散性良好,粒径分布范围窄,在60~80 nm范围之间;XRD分析确认本实验所得粉体为纤锌矿结构的六方相ZnO,其纯度高,结晶度好.     

微孔交联淀粉的制备及其对Zn(Ⅱ)的吸附FIRT和XRD分析

以可溶性淀粉做原料,用N,N′—亚甲基双丙烯酰胺交联,过硫酸铵引发聚合得到微孔交联淀粉(MCS),并研究了其对Zn~(2+)的静态吸附行为;用红外光谱仪和X射线衍射仪对MCS及其吸附产物进行了对照分析。结果表明:MCS对Zn~(2+)的吸附符合Freundlich等温方程,吸附量达到2.36 mmol/g;MCS在1536 cm~(-1)处出现酰胺Ⅱ带N-H弯曲振动吸收峰,表明了淀粉与MBAA成功交联;MCS在3445cm~(-1)附近的N—H、O—H伸缩振动偶合而增宽的多重峰在吸附产物中变宽,且向低波数位移,而1536cm~(-1)处的酰胺Ⅱ带N—H弯曲振动吸收峰则移至1543cm~(-1)处,说明在吸附过程中,MCS的酰胺基团上的N、O原子可能与Zn~(2+)发生了配位反应;XRD显示,可溶性淀粉经交联后结晶度降低至6.4%左右,MCS上的酰胺基和—OH与Zn~(2+)形成配位键使MCS的晶形结构被进一步破坏,结晶度约为0.5%左右,已基本处于无序的非晶态。     

YBa_2Cu_3O_7超导材料的退化机制和保护方法的研究

本文报导了使用交流磁化率、XED、NQR、NMR等实验手段通过加速反应研究YBa_2Cu_3Or超导相在水中的退化机制问题。研究表明,水对超导相有很强的腐蚀作用,使之分解为CuO、Ba(OH)_2和Y-Ba化合物,Ba(OH)_2又进一步和大气中的CO_2反应生成BaCO_3o.DW-3胶涂层和金属管帽封装能有效地保护超导样品防止水或大气中水汽的侵蚀。     

超微粒子碳化铁催化剂在F—T合成中表面形态的研究

应用光电子能谱研究催化剂表面化学状态的变化，属当前催化领域的新课题．文中用ＸＰＳ和ＸＲＤ技术研究了超微粒子碳化铁催化剂在Ｆ－Ｔ合成过程中表面形态和体相结构的变化．由于超微粒子催化剂表面具有极高的化学活性，尽管其体相结构是α－Ｆｅ和碳化铁．但仍有部分氧化物复盖在催化剂表面．经Ｈ２处理，体相内碳化铁被全部还原的同时，伴随烃化物的生成，而表面仍有极少量的氧和碳以各种不同的复杂形式吸附在Ｆｅ的表面．再经ＣＯ和Ｈ２混合气处理，体相内得到Ｆ－Ｔ合成过程中具有稳定化学结构的α－Ｆｅ，碳化铁和γ－Ｆｅ２Ｏ３，其表面则是大量碳和氧以及碳氢化合物、羰基化合物以固定形式吸附在催化剂Ｆｅ的表面．然而这种形式又是一个动态平衡。伴随着烯烃、烷烃及含氧的碳氢化合物从催化剂表面脱附下来形成产物；然后再解离吸附ＣＯ和Ｈ２，再脱附，构成Ｆ—Ｔ合成催化剂表面的动态平衡．文中进一步论证了Ｆ－Ｔ合成的碳化物机理．     

壳聚糖-明胶共混膜湿热处理及FT-IR和XRD谱图分析

用流延法成功制备3种不同配比的壳聚糖-明胶共混膜,并对共混膜在不同湿度、不同温度条件下进行湿热处理。FT-IR谱图和XRD谱图分析表明,经湿热处理后壳聚糖-明胶共混膜内有类似胺形成。壳聚糖-明胶在热引导下发生类似交联并引起的结晶发生变化。延长湿热处理时间、提高处理温度均能使共混的无水结晶峰加强。     

高比表面积MgO-CeO2复合氧化物的制备和表征

用共沉淀法制备了高比表面积的MgO-CeO2复合氧化物，考察了表面活性剂和沉淀剂等对MgO-CeO2复合氧化物的影响，结果表明，在表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）存在的条件下，采用NaOH为沉淀剂，可以制得比表面积为200m^2／g、粒径为5nm左右的纳米MgO-CeO2复合氧化物，并且形成了Mg0.1Ce0.9O2-δ固溶体-焙烧温度超过400℃以后，MgO-CeO2晶粒容易长大，使得比表面积下降。     

化学沉淀法从氨氮废水中回收磷酸铵镁

在模拟氨氮废水中进行磷酸铵镁(MAP)沉淀实验,研究回收MAP的适宜条件. 结果表明:在pH值8.0～11.0之间时生成的沉淀主要成分为MAP;当pH值为10.0,离子配比n(NH 4):n(Mg2 ):n(PO3-4)控制在1:1.4:1时得到的晶体纯度较高,沉淀量可达3.14 g·L-1,此时氨氮去除率为91.5%. 分析表明回收MAP可以大幅度降低化学沉淀法的成本,有利于该方法的实际应用.     

MCM-48介孔分子筛的合成研究

本文以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,以十六烷基三甲基溴化胺(CTAB)为模板剂,用传统的水热合成法合成介孔分子筛MCM-48,探索模板剂、水、氢氧化钠等不同因素对合成MCM-48介孔分子筛的影响。在较低模板剂用量的条件下,合成了介孔分子筛,用XRD对MCM-48介孔分子筛进行了结构表征。     

钒酸钇原料制备

采用液相反应法合成钒酸钇原料 .为了寻求最佳合成点 ,测定了氧化钇 (Y2 O3)和偏钒酸铵 (NH4 VO3)在硝酸和氨水中的溶解度 -浓度曲线 ;分析了温度对溶解度的影响 .钒酸钇粉末在 10 0℃的条件下烘干 ,5 0 0℃条件下烧结4 8h.XRD粉末衍射表明 ,所得物质为四方相钒酸钇     

ZnCo2O4尖晶石纳米粉体的新型共沉淀法合成及表征

以草酸为沉淀剂、乙醇为溶剂,通过新型共沉淀法合成分子前躯体锌钴草酸复合盐ZnCo2(C2O4)3.4H2O,对该前躯体在不同温度下热处理即可制得锌钴尖晶石粉体.利用热重分析仪(TGA)和差示扫描量热仪(DSC)对前躯体热分解过程分别进行热失重分析和动力学分析.结果表明,前躯体热分解仅经历2个热失重过程(脱结晶水和最后分解)且最后分解过程遵循随机成核和核随后生长单一的动力学机理,活化能不随转化率的变化而变化.由此说明前驱体为草酸复合盐而不是二元混合盐.利用X-射线衍射(XRD)、红外光谱(IR)和透射电子显微镜(TEM)等分析手段对尖晶石粉体进行表征.结果显示,前躯体在低温段450~650℃煅烧2 h即可获得单相、颗粒细小均匀的尖晶石粉体,高温750℃煅烧,得到ZnO和缺锌的锌钴尖晶石的混合物.