超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱法同时检测补中益气丸中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、橙皮苷、甘草酸铵的含量

建立了一种超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱同时检测补中益气丸中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、橙皮苷和甘草酸铵含量的方法。采用超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱质谱，Hypersil Gold C₁₈型色谱柱，乙腈-0.1%甲酸水梯度洗脱，流速0.4 mL/min,柱温40℃,进样量1μL;采用电喷雾离子源，正离子模式下，在质荷比100～1 500范围内全扫描，通过提取待测成分的精确质量数进行定量。结果表明，毛蕊异黄酮葡萄糖苷、橙皮苷、甘草酸铵线性范围分别为0.089 1～1.425 0μg/mL、0.098 4～12.600 0μg/mL、7.425 0～29.700 0μg/mL(r≥0.999 3),检测限分别为5.57、4.10、5.80 ng/mL,定量限分别为22.26、12.30、23.20 ng/mL,精密度、重复性及样品稳定性(24 h)良好，加样回收率91%～105%(δ_RSD≤5.0%,n=6)。本方法简便快捷、特异性强、灵敏度高，可同时检测补中益气丸中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、橙皮苷、甘草酸铵的含量。     

基于UPLC-Q-Orbitrap HRMS的痂状炭角菌子实体化学成分分析

痂状炭角菌(Xylaria sp.L1)是一种高价值药用真菌，属于炭角菌科，它生长在野外废弃的白蚁巢穴周围。文章应用超高效液相色谱(ultra-high performance liquid chromatography, UPLC)-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(quadrupole-orbitrap high-resolution mass spectrometry, Q-Orbitrap HRMS)技术对痂状炭角菌子实体80%甲醇提取物的化学成分进行定性分析。采用Welch RP-C₁₈柱色谱(150 mm×2.1 mm, 1.8μm),以0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈为流动相进行梯度洗脱；高分辨质谱分析采用电喷雾离子源(electrospray ionization source, ESI),在正、负离子模式下扫描采集数据；从痂状炭角菌子实体中共检测到41种化合物，包含6种萜类化合物、4种苯丙素类化合物、14种生物碱类化合物、 10种长链不饱和脂肪酸类化合物、7种甾体类化合物，其中有18种化合物为痂状炭角菌子实体中首次发现。该研究对痂状炭角菌子实体...