进样技术对GC—MS分析多溴联苯醚的影响

多溴联苯醚(PBDEs)是一类常用的有机溴阻燃剂,其分子量大、挥发性差,使用GC-MS分析时仪器条件变化对分析结果影响比较明显,而进样技术的改变影响尤为明显.本文研究了不同进样技术对PBDEs分析结果的影响,优化了进样方式和进样口温度等影响较为明显的参数.     

气相色谱-质谱联用检测水中超痕量雌性激素

雌性激素对水环境中影响越来越大,因为这些化合物在浓度低至0.1 ng/L 时,都会导致雄性鱼的雌雄性别的变化.为了寻找一种具有高灵敏度和高选择性的分析方法用于复杂样品中的雌性激素化合物的检测,研发一种不需衍生化反应的气相色谱-质谱联用直接检测技术来测定水中超痕量的雌性激素 (雌激素酮,E1; 17β-雌二醇,E2; 17α-乙炔基雌二醇,EE2).结果表明：对于雌性激素而言,低温进样口可以有效提高方法的分析灵敏度.优化后的方法具有优良的线性范围,精度及准度,方法检测限分别为0.082 ng/L E1,0.073 ng/L E2,及 0.065 ng/L EE2.     

气相色谱质谱联用分析重油高温裂解油气烃类组成

采用HP-PLOT Al2O3大口径毛细管,采取两阶程序升温方式,与EI离子源四极杆质谱联用,对重油高温裂解油气烃类进行快速分析,共鉴定出17个组份及一族物质。用标准气体结合相对重量校正因子并采用面积归一化法进行了定量。     

公丁香挥发油化学组成及抑菌活性研究

气相色谱-质谱(GC-MS)联用分析了微波预处理-水蒸汽同时蒸馏萃取法所得公丁香(丁香花蕾)挥发油的化学组成,主要含有丁香酚(相对含量62.21%),2-甲氧基-4-[2-丙烯基]苯酚乙酸酯(相对含量17.7%)和4,11,11-三甲基-8-亚甲基二环[7,2,0]-4-烯(相对含量15.29%).公丁香挥发油对供试的6种细菌和4种真菌具有相当强的抑菌活性,对供试菌的最低抑菌浓度(MIC)分别为:金黄色葡萄球菌6.25 mL/L,普通变形杆菌、蜡状芽孢杆菌、大肠杆菌、沙门氏菌12.50 mL/L,枯草芽孢杆菌25.00 mL/L;黑曲霉、青霉6.25 mL/L,黄曲霉、酵母菌12.5 mL/L.     

狭叶柴胡甲醇提取物的气相色谱-质谱分析

对狭叶柴胡全草经甲醇浸泡,超声波震荡提取后用气相色谱-质谱联用技术进行化学成分的分离鉴定,结合计算机检索技术,鉴定它们的结构,应用色谱峰面积归一法测定各组分的相对百分含量。结果：共分离出33个色谱峰,鉴定了其中的29个组分,占总含量的97．3％。其中主要组分核黄素18．3％,5-甲基-2,4-哌嗪二酮为12．2893％,8-烯环-16-碳酸酯为11．947％,环氧丙烯醚为5．8394％,5-羟甲基-呋喃甲醛为5．5726％等。     

超临界CO2萃取灵香草净油的研究

用正交法获得灵香草净油最佳超临界萃取条件为压力为15MPa，温度为35℃，时间为1.5h,CO2流量为30m^3/h。放大试验结果表明，平均收率可达1．5％，变异系数为0．72％。用GC－MS技术分析净油的化学成分，发现用超临界CO2萃取的净油的化学成分与以往的研究有一定差异。     

气相色谱-质谱联用法测定广西传统用药苦玄参中有机磷农药残留

采收广西梧州大坡苦玄参种植基地、广西龙州县种植的苦玄参为样品,经干燥、粉碎,加入石油醚-丙酮(2:1)超声提取,提取物通过活性炭,Florisil硅土柱净化后,用气相色谱-质谱联用法(GC-MS法)测定苦玄参药材中甲胺磷、敌敌畏、乙酰甲胺磷、甲拌磷、乐果、杀螟硫磷、马拉硫磷、毒死蜱8种常用有机磷农药的残留.结果显示未检出有机磷农药残留,标准工作曲线r在0.990～0.997,线性良好,样品加样回收率为92.22%～108.9%.本实验说明采收的苦玄参作为原料药材,在存放一段时间后,未检出有机磷农药残留量,该药材可以放心使用.本次试验为快速、方便地检测苦玄参中有机磷农药残留提供了可行的方法.     

GC-MS法分析茶叶中提取物TGP的单糖组成及机理探讨

用水提取茶叶并采用凝胶纯化，从茶叶中分离得到一种多糖蛋白复合物TGP．TGP被硫酸完全水解，单糖产物用盐酸—羟胺和乙酸酐进行衍生化处理，GC—MS进行分析．研究结果表明，TGP的单糖组成为鼠李糖、阿拉伯糖、木糖、甘露糖、葡萄糖和半乳糖．同时探讨了单糖的糖腈乙酰酯衍生化及衍生产物在质谱中的电离机理．     

复方玉屏风与单味药挥发油化学成分的对比分析

采用水蒸气蒸馏法提取复方玉屏风挥发油,用毛细管气相色谱-质谱联用方法(GC-MS)结合计算机检索对其化学成分进行分析和鉴定,用峰面积归一化法得出各化学成分的相对百分含量,并与单味药材挥发油成分进行对比.从复方玉屏风挥发油中分离出124个峰,确认了其中63种化学成分,占挥发油总量的70.51%,其组成不同于单味药材挥发油.复方挥发油成分并非构成复方的单味药材挥发油成分的简单加和.     

岭南山竹子茎皮的挥发性成分分析

用渗漉法获取石油醚提取液,经活性炭脱色得到挥发性成分,然后采用气相色谱-质谱联用技术分析其成分．结果表明：提取并分离出17种化合物,鉴定了其中14种化合物,占总油量的97．38％;岭南山竹子茎皮的挥发性成分主要以饱和的烷烃及脂肪酸为主,其中烷烃占6．93％,脂肪酸占78．97％．