苦木注射液总生物碱及苦木酮含量测定研究

建立苦木注射液总生物碱及单体有效成分苦木酮的含量测定方法,为该品种质量控制提供可靠的技术手段.根据苦木生物碱类成分的紫外-可见吸收光谱特征,选择以苦木酮为对照,300 nm为测定波长,直接光度法测定苦木注射液中总生物碱含量,线性范围为5~25μg/mL;反相高效液相色谱法测定苦木酮含量,在30℃柱温下,以乙腈-水(含0.1%乙酸)26∶74为流动相进行等度洗脱,检测波长为254 nm,苦木酮在5~30μg/mL浓度范围内与色谱峰面积呈良好线性关系(y=51.83x-60.11,r=0.999 8).系统的方法验证结果表明,所建立的2个含量测定方法专属性、精密度、准确度和耐用性良好,均符合药品质量标准的要求,适用于本品的质量控制;测得有效期内苦木注射液的总生物碱含量以苦木酮计平均为280μg/mL(RSD 7.0%,n=12),苦木酮含量平均为13.8μg/mL(RSD16.3%,n=20).     

蜂产品中硝基咪唑类药物残留高效液相色谱法研究

样品经盐酸稀释(蜂王浆另加氯化钠和正己烷去脂),磷酸二氢钾调节pH值后用二氯甲烷提取,盐酸反萃,过SCX SPE柱,磷酸氢二钾溶液(pH 8.8)洗脱,洗脱液用二氯甲烷萃取.紫外320 nm处检测,建立了检测蜂蜜和蜂王浆中甲硝唑、洛硝唑、地美硝唑、替硝唑、奥硝唑残留的高效液相色谱法.该方法检测蜂蜜和蜂王浆中5种硝基咪唑药物的检测限为0.01μg·g -1,定量限为0.001 μg·g-1,平均回收率范围各自为59.2%-70.6%和54.9%-69.1%,变异系数分别小于18%和16%,结果表明该方法符合残留检测的要求.     

银鲫肌肉中甲苯咪唑及其代谢物残留检测方法的建立—HPLC法

利用高效液相色谱法(HPLC-UV),建立了银鲫肌肉中甲苯咪唑(MBZ)及其两种代谢产物氨基甲苯咪唑(MBZ-NH2)和羟基甲苯眯唑(MBZ-OH)残留的检测方法.采用氨化乙酸乙酯作为提取溶剂,减压浓缩后去脂,二氯甲烷萃取,氢氧化钠净化,乙酸乙酯二次萃取,N2吹干,定容后使用高效液相色谱分析.方法在0.1～4.0μg/mL之间呈线性相关,相对标准偏差为1.09%～5.12%,MBZ、MBZ-NH2、MBZ-OH平均加标回收率分别为72.17%～77.44%、63.51%～68.07、82.37%～86.83%,检出限分别为10 μg/kg、15 μg/kg和10 μg/kg.     

高效液相色谱法在中草药鞣质及多酚类研究中的应用

分析了高效液相色谱法在中草药鞣质及多酚类成分研究中的应用,判断鞣质分子的大小,判断各组分纯度及 α、β －异构体;判断鞣质水解进行的程度及定性定量分析。方法简便、快速、准确、实用性强。     

HPLC法同时测定牛乳中3种雌激素残留量

<正>在奶生产中使用雌激素,就会在一段时间内造成乳及乳制品中残留有雌激素。人们长期饮用或食用雌激素残留的牛乳,会危害饮用者身体健康。国内外测定牛乳中激素的方法较多,其中放射免疫法[2]和酶联免疫法[3]等生物技术仅能测     

小麦垄作高效节水技术

小麦垄作高效节水技术是山东省农业科学院与国际玉米小麦改良中心合作研究成功的高效农业节水技术。主要特点：（1）革新地面灌水方式,提高水分利用效率;（2）革新施肥方式,提高肥料利用率;（3）减轻病害,抗倒伏;（4）该技术不仅有利于充分发挥小麦的边行优势,使小麦的穗粒数增加、千粒重提高,一般增产10％左右,而且优化了套种作物的生活环境,有利于全年均衡增产。     

HPLC-PAD法测定金银花中绿原酸的含量

本文研究建立高效液相色谱法同时测定了中药金银花中绿原酸的含量.色谱柱为Nucleosil C1 8柱(4.6mm× 250mm,5 μ m),流动相为甲醇～0.4%磷酸(体积比为2575),流速1.0mL/min,检测波长327nm,柱温25℃.绿原酸在0.64～6.40μg时其进样量与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9996),方法平均回收率为99.3%,相对标准偏差(RSD)为0.8%.方法简便、可靠,可用于控制金银花的质量.     

高效液相色谱法同时测定化妆精油中的七种性激素

建立了用高效液相色谱法同时测定化妆品中七种性激素的有效方法。试样经脱脂、提取、清洗、浓缩后，采用ODS-C18色谱柱，乙腈与水为流动相，进行梯度洗脱，应用二极管阵列检测器、荧光检测器的串联技术对样品中的七种性激素进行测定和鉴定，获得了良好的效果。七种性激素最低检出浓度为5μg／g，变异系数在3．4％以下，样品加标回收率在83％以上，标准曲线在5～150μg/mL的线性范围内，相关系数均大于0．999。     

用柱后衍生荧光测定法检测食品中土霉素和四环素残留

应用高效液相色谱(HPLC)对动物性食品中土霉素(OTC)和四环素(TC)进行测定,样品经含乙二胺四乙酸二钠的丁二酸钠缓冲液除蛋白后,由SPE-C18小柱提纯净化,经ODS-C18柱分离后,用8%氧氯化锆溶液柱后衍生,与锆离子的螯合物在激发波长(Ex)406nm和发射波长(Em)515 m处检测.实验优化了锆试剂的浓度和柱后衍生的条件,提高了检出的灵敏度,土霉素和四环素的回收率分别为89.59%和92.59%,变异系数(CV)分别为4.98%和6.74%.土霉素和四环素的最低检出浓度(信噪比51)分别为3μg/L和5 μg/L,线性范围为0.01～10g/L,土霉素和四环素的相关系数分别为0.999 9和1.000 0.     

高效液相色谱法测定奶粉中的β-胡萝卜素

采用高效液相色谱法测定奶粉中的β－胡萝卜素．奶粉样品在甲醇溶剂中碱化后，用石油醚萃取β－胡萝卜素，经Varian30cm×4mm硅胶柱分离，紫外检测定量．该方法最低检出限为5．38×10－10g，回收率为95．3％～98．4％，变异系数为2．04％．