丁基罗丹明B—铌钼杂多酸离子缔合物显色反应的研究

本文研究了基罗丹明B－铌钼杂多酸－聚乙烯醇体系的新高灵敏显色反应，在0．025－0．18mol/L硫酸溶液中，铌与酸铵形成铌钼杂多酸络合物，在聚乙烯醇存在下，在1．44－2．16mol/L硫酸介质中，铌钼杂多酸与丁基罗丹明B（BRB）形成离子缔合物，缔合物的最大吸收在580nm，表观摩尔吸光系数值为1．9×10^6，铌量在0－18ug/25ml符合比耳定律，用平衡移动法确定缔合物的摩尔比为Nb(V)：BRB＝1：3，可能的化学式为BRB3＋，[NbMo12O40^3-]，所提出的方法经合金钢和某些矿物中痕量铌的测定验证，结果较满意。     

溶剂诱导结晶PET的形态和晶体结构

应用X射线衍射和扫描电子显微镜研究了溶剂诱导结晶PET的形态和结晶结构。表明球状结构仅在表层形成,结晶程度、晶粒尺寸和晶区密度都依赖于所用溶剂,同时结晶度随处理时间的变化可用作溶剂渗透动力学的测定。     

甲酸锶晶体相变温度的光学测定法

当一细激光束通过某些具有多畴结构的晶体时,将会出现强的衍射带或其他形状的衍射花样,这些衍射花样是由晶体中准周期性排列的畴结构形成的空间光栅衍射的结果。晶体发生相变时,原畴消失,新畴产生和畴壁运动同时发生,因而使衍射花样和光衍射强度发生明显变化,利用这种变化可用光衍射法研究具有多畴结构的晶体相变,对于一般的透明晶体,当发生相变时,由于晶体结构的变化而产生应力,使晶体的均匀性发生变化,从而使通过晶体的光发生明显的散射,甚至消失,因此利用光散射法能提供某些晶体相变的信息。我们用此方法测定了无水甲酸锶晶体的相变温度和二水甲酸锶晶体的脱水始点温度,此结果与DSC方法所得到的结果一致。     

银基砷酸银修饰电极的研究

以银盘电极为基体,采用电化学氧化还原方法,制备银基砷酸银修饰电极获得成功。实验证明:该修饰电极具有化学传感器的特性,可用此电极作为工作电极。以直接电位法测定砷含量。     

稀土元素杂多钨锑酸铵的合成与性质研究

首次报道了(NH_4)_(15)[Ln(NH_4Sb_9W_(21)O_(86)]·xH_2O(Ln~(3+)=La~(3+)、Ce~(3+)、Pr~(3+))和(NH_4)_(14)[Ln_2O(NH_4Sb_9W_(21)O_(86)]·XH_2O(Ln~(3+)=Gd~(3+)、Dy~(3+)、Yb~(3+))的合成方法,对这六种配合物进行了元素分析,确定了其组成,进行了IR、UV、TG等光谱性质研究.其结果表明配体结构在形成配合物的过程中基本上未发生变化.配合物IR光谱中γ(as)(w-od)和γas(w-ob)的向高频移动.     

锂—锰复氧化物催化剂上甲烷氧化偶联反应的研究

本文研究了具有不同Li/Mn比的锂-锰复氧化物催化剂对甲烷氧化偶联反应的催化性能,并用X射线粉末衍射(XRD)、光电子能谱(XPS)和程序升温还原(TPR)等方法对催化剂进行了表征。结果表明:当Li/Mn=2)形成亚锰酸锂Li_2MnO_3化合物时,样品的催化活性明显上升。随锂含量的增加,产物中C_2选择性上升;甲烷转化率在Li/Mn比为2.6-2.8时出现极大值。在780℃,烷氧比为2时,可获得19％的C_2收率。XRD和TPR的结果说明,催化活性与样品中锰的价态有关,Mn~(4+)的催化活性明显大于Mn~(3+)。适当过量的锂可使锰稳定在正四价并覆盖催化剂表面的完全氧化活性位,从而抑制深度氧化作用,因而提高了催化剂的活性及选择性。催化剂表面O_(ls)结合能为531.9eV的氧物种的存在有利于C_2选择性的提高。     

γ,δ-不饱和β-酮酯和羟基酸衍生的酰氯酰化反应

叙述了由γ,δ-不饱和β-酮酯与羟基酸衍生的酰氯,经酰化生成了6-酰氧基取代的5-乙酯基-2,3-二氢-4H-4-吡喃酮的衍生物,其中有些化合物可以转变为7-烷基或羟基取代的2,3-二氢-4,5-二氧(7H)呋喃并[3,4-b]吡喃衍生物。     

浙西北中生代火山岩的基本特征及成岩机理研究

根据野外调查研究和145个样品的分析结果,讨论了浙西北中生代火山岩的基本特征,并在研究火山岩中微量元素组合、稀土元素分布和锶同位素组成的基础上得出如下结论:浙西北不同火山盆地和火山洼地中的酸性和中酸性火山岩的成岩机理基本相同,成岩物质主要来自硅铝壳,成岩温度为1020—1200℃。     

钛白酸解尾渣旋流分级数值模拟与实验研究

针对酸解尾渣旋流分级过程中分离精度较低的问题,采用数值模拟和实验验证的方式对工艺进行优化。模拟研究表明:当进口速度为1.78 m/s时,高钛品位的粗颗粒的回收效率是91.1%,TiO2回收率偏低;当进口速度为2.78m/s时,杂质细颗粒的分离效率是62.9%,显著降低。为保证高分离精度,进口速度需控制在2.28m/s。进一步研究表明,当进口速度为2.28m/s时,分级后溢流产物的体积平均粒径(D[4,3])为9.2μm,底流产物的体积平均粒径可达43.6μm,有90.3%的杂质细颗粒得到脱除,二氧化钛回收率可达59.3%。