无溶媒结晶技术在维生素B12生产中的应用

为了筛选无溶媒结晶工艺的最佳工艺参数,采用无溶媒结晶法制备维生素B12,以产品含量及收率为考察指标,用响应面分析法优化其制备工艺。得到最佳工艺参数：蒸发温度为65 ℃、真空度为0.09 kPa、结晶前溶液效价为90 000 μg/mL。实验结果表明,无溶媒结晶工艺稳定性较高、操作简单易行,制出的成品含量高、有关物质等质量指标较好,质量及收率整体水平不低于且部分批次优于溶媒结晶工艺。该技术在提高生产安全性的同时,大幅减少了对环境的污染,同时减少了相关工序,有效地降低了生产成本,适用于产业化生产。     

基于响应面设计的头孢他啶母液冷冻浓缩工艺优化

以头孢他啶母液为原料,采用悬浮结晶冷冻浓缩技术回收头孢他啶母液中的有效成分。在单因素试验数据基础上,以头孢他啶回收率为评价指标,应用Box-Behnken响应面设计对冷冻温度、冷冻时间以及搅拌速率3个提取条件进行3因素3水平回归分析,优化最佳提取条件。得出头孢他啶最佳回收工艺条件为：冷冻温度－7 ℃,冷冻时间3 h,搅拌速率20 r/min。验证实验结果表明,此条件下头孢他啶回收率达到93.15%。结合生产实际情况优选的悬浮结晶冷冻浓缩工艺稳定,为头孢他啶的后续研究提供了一定的参考。     

聚（ε-己内酯）／纳米CaCO3复合材料结构与性能的研究

用熔融共混法制备了聚己内酯(PCL)／纳米CaCO3复合材料，考察了纳米CaCO3对PCL结晶性能和CaCO3含量对PCL／CaCO3复合材料力学及形状记忆性能的影响。DSC结果显示纳米CaCO3对PCL的成核结晶有一定的促进作用，辐照交联使PCL的结晶熔融温度和开始结晶温度提高5℃以上；DMA结果显示复合材料的模量随纳米CaCO3含量增加而增大，但高于40％后基本无变化。纳米CaCO3含量在5％～15％范围内能明显提高PCL的拉伸强度、弯曲强度和杨氏模量；辐照交联也起到增强各组分复合材料力学性能的作用，其变化的规律与交联前一致。复合材料经辐照交联后具有形状记忆特性，随着纳米CaCO3含量的增加，形变后的材料在熔融温度下开始回复所需时间缩短，回复速率加快，所有组成的样品在所测试的实验条件下最终回复率达97％以上。扫描电子显微镜观察表明纳米CaCO3粒子在PCL基质中无明显团聚现象。     

以羟基磷酸钙结晶方式回收废水中磷的试验研究

为研究结晶反应条件对结晶法回收磷的影响,以模拟含磷废水为研究对象,采用正交试验法研究了影响结晶除磷的4种控制因素之间的关系,并通过单因素试验研究了含磷废水中几种常见离子对结晶除磷的影响．研究结果表明,控制因素对结晶除磷的影响大小依次为磷初始质量浓度,pH,Ca／P摩尔比,晶种投加量;Mg2＋、Fe3＋和Zn2＋对结晶除磷的影响非常微弱;此外,碱度对结晶除磷起到明显的抑制作用．     

盐酸萘乙二胺改性膨润土对结晶紫的吸附研究

在微波作用下以盐酸萘乙二胺(NETH)、溴代十六烷基吡啶(CPB)和十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)为改性剂,制备了系列有机膨润土.通过X-射线衍射(XRD)、傅里叶红外光谱分析(FTIR)和有机物含量分析对各种膨润土进行表征,同时考察了三种改性土对结晶紫的吸附效果.结果显示,以NETH改性的膨润土吸附效果最好,在pH=6.0的近中性溶液中,0.2g的NETH/Bt在60min内对初始浓度为48.96mg/L的结晶紫吸附率达98.0%,并且其吸附等温线符合Freundlich方程.     

玻璃纤维网上TiO2薄膜光催化剂制备及性能研究

采用溶胶-凝胶法和自制膜提拉装置制备了TiO2薄膜光催化剂。以结晶紫为模型反应物，通过自行设计的光催化反应器对制备的TiO2薄膜光催化剂性能进行了评价，研究了提拉次数、焙烧温度、溶液pH值以及H2O2投加量对光催化活性的影响。实验结果表明，经500℃焙烧120min、拉膜3次的TiO2薄膜光催化剂具有最佳的光催化活性，在pH7．0～8．0、适量H2O2存在下可获得最佳降解效果。     

共面介质阻挡放电蒸发聚四氟乙烯沉积碳氟膜的研究

首次将共面型介质阻挡放电(C-DBD)应用于蒸发聚四氟乙烯(PTFE)并沉积制备了碳氟膜,制备的碳氟膜尺寸为50~100 nm,其表面均方根(RMS)粗糙度为15.55 nm(测量面积为10μm × 10μm).发射光谱表明,C-DBD产生了能量较高的电子激发态Ar原子(12.9～13.5 eV).该方法装置简单,在常温常压下操作,薄膜沉积速率快,而且环境友好.     

几种饮品中水溶性糖的HPLC-ELSD法检测

建立了一种简便、准确、灵敏测定饮品中果糖、葡萄糖、蔗糖和乳糖等水溶性糖含量的高效液相色谱-蒸发光散射(HPLC-ELSD)检测方法。使用Zorbax Carbohydrate(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱分离,以乙腈∶水=77∶23(V/V)为流动相,流速为1.0 m L/min,蒸发光散射检测器(ELSD)为检测器,ELSD Spray Chamber温度为30℃,漂移管温度60℃,N2压力为0.5 Mpa。结果表明:果糖、葡萄糖、蔗糖、乳糖在10.00~2 100.00 mg/L范围内呈良好线性关系;几种糖的回收率均在73.1%~114.8%范围之内,相对标准偏差均小于1%,适用于饮品中糖含量的测定。     

交错管束间湿空气-水蒸发冷却特性模拟

为研究交错管束间喷淋水-湿空气及管壁-喷淋水间传热传质特性,综合考虑了喷淋水在交错管束间运动及传热传质过程,采用基于DPM （discrete phase models）与WFM （wall film models）耦合的欧拉-拉格朗日方法,建立了交错管束间湿空气-水蒸发冷却传热传质特性分析模型.通过文献实验数据验证了模型的可靠性,最大误差仅为1.1%;模拟了运行参数对交错管束间湿空气-水传热传质性能的影响.结果表明,空气流量对交错管束间传热传质性能的影响要比喷淋水流量对其影响更加显著,因此可适当降低喷淋水流量提高循环水泵能效;干湿球温度升高会对交错管束间传热传质性能产生不利影响,但与干球温度相比,湿球温度对交错管束间传热传质影响更大;提高喷淋水温度可以改善喷淋水膜-管壁间的Nusselt数,但管束壁面平均温度也随之升高,从而降低冷水机组的性能.上述研究成果为交错管束热力设计计算提供依据.