HPLC法研究三种皮类药材不同贮藏期药效成分的含量变化

目的 利用高效液相色谱法探究杜仲、厚朴和黄柏三种皮类药材不同贮藏期药效成分的含量变化。方法 分别采用回流、超声和闪式三种方式对同批贮存一年以及贮存五年的杜仲、厚朴和黄柏三种皮类药材进行提取,并利用高效液相色谱法对提取液中有效成分进行定量分析。结果 与贮藏期一年的药材相比,经过5年的贮存,三种皮类药材的药效物质含量均随着贮藏期延长或多或少的降低,其中杜仲皮中桃叶珊瑚苷的含量减少70%以上;厚朴皮中厚朴酚及和厚朴酚的含量减少1%以下;黄柏皮中盐酸小檗碱的含量减少10%以上。结论 三种皮类药材的药效物质在贮藏期变化总体有相似的规律,贮藏时间对杜仲皮皮中桃叶珊瑚苷的含量影响较大,对厚朴皮中厚朴酚与和厚朴酚的含量影响最小,而对黄柏皮中盐酸小檗碱的含量影响较小。研究结果为三种皮类药材的质量控制提供了科学依据。     

HPLC法同时测定灌胃补肾通络方大鼠血浆中马钱苷、阿魏酸和二苯乙烯苷含量

目的:建立灌胃补肾通络方大鼠血浆中马钱苷、阿魏酸和二苯乙烯苷的含量测定方法.方法:以甲醇-乙酸乙酯(V甲醇∶V乙酸乙酯=3∶1)提取处理血浆,氮气吹干后流动相复溶进样.色谱条件:Johnson spherigel C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-0.01%乙酸水溶液,梯度洗脱;检测波长:马钱苷为235 nm,阿魏酸和二苯乙烯苷为320 nm;流速:1 m L/min;柱温:30℃;进样量:10μL.结果:空白血浆中内源性物质不干扰样品的测定.马钱苷、阿魏酸和二苯乙烯苷分别在0.03~3.00,0.03~3.00和0.02~2.00 mg/L范围内均有良好的线性关系(r≥0.999),检测限依次为0.020,0.015和0.010 mg/L;提取回收率分别大于79%、74%和58%,日间、日内精密度(RSD)均分别小于10%,7.3%和9.7%.结论:所建立的含量测定方法操作简便,灵敏,准确,适用于大鼠灌胃补肾通络方后血浆中马钱苷、阿魏酸和二苯乙烯苷的同时测定,为补肾通络方中有效成分药动学研究提供参考.     

仙方玉容膏中黄芪甲苷含量的测定

目的:建立仙方玉容膏中黄芪甲苷含量的高效薄层色谱测定方法。方法:以氯仿-甲醇-水(13∶6∶2)为展开剂,扫描波长λS=530nm,λR=700nm。结果:线性范围0 25～4ug,回收率97 6～103 4%,RSD2 84%(n=5)。结论:本法简便、灵敏、重线性好,可用于测定仙方玉容膏中黄芪甲苷含量和质量标准的控制。     

HPLC法测定小儿金翘颗粒中连翘苷的含量

目的:建立小儿金翘颗粒中连翘苷的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,以0.1%磷酸-乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长277 nm。结果:连翘苷进样量在0.5~5.0μg范围内呈良好的线性关系,r=0.999 9;加样回收率为99.3%,RSD为0.25%(n=6)。结论:该方法准确可靠,重复性好,可用于小儿金翘颗粒的质量控制。     

参芪颗粒中黄芪甲苷含量的测定

目的:建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)测定黄芪甲苷含量的方法。方法:采用蒸发光散射检测器(ELSD)以黄芪甲苷为对照品对参芪颗粒中黄芪甲苷进行HPLC分析,色谱柱Agilent C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相乙腈-水(32:68),流速0.8mL/min,柱温30℃,ELSD漂移管温度105℃,载气流速2.5 L/min。结果:黄芪甲苷在30.48μg/mL～304.8μg/mL范围内线性关系良好,回收率为97.64%(,RSD=1.11%)。结论:HPLC-ELSD法具有良好的精密度和重现性,可用于参芪颗粒中黄芪甲苷含量测定的质量控制。     

HPLC法测定火炭母中异槲皮苷的含量

目的：建立火炭母中异槲皮苷的HPLC分析方法。方法：采用DiamonsilC18（5μm×250mm×4.6mm）色谱柱,以乙腈-四氢呋喃-0.2%磷酸水溶液（15：4：81）为流动相洗脱,流速为1.0ml/min,检测波长为255nm,柱温为35℃。结果：异槲皮苷在0.1984～2.976mg的范围内线性关系良好,相关系数r为0.9992;异槲皮苷的平均加样回收率分别为100.8%（RSD=1.65%）结论：本方法操作简单,重现性好,结果稳定,可有效地控制火炭母的质量。     

藏药甘肃蚤缀的化学成分研究Ⅲ

利用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱等色谱技术分离纯化藏药甘肃蚤缀(Arenaria kansuensis Maxim.)全草的化学成分,通过理化常数和波谱分析鉴定化合物的结构.在前期研究的基础上,将该植物的乙醇(φ=70%)提取物经AB-8型大孔吸附树脂吸附,取φ=50%乙醇洗脱部分经反复柱色谱处理,分离并鉴定了其中的5个黄酮类化合物,均为首次从该植物中分得,丰富了该传统藏药化学成分研究的内容,为其资源利用补充了一定的研究基础.     

大孔树脂纯化八珍汤苷类部位的研究

采用大孔吸附树脂技术对苷类部位进行纯化.以芍药苷、人参皂苷Rb1及总苷(以芍药苷计)、总皂苷(以人参皂苷Re计)的含量为指标,筛选了8种大孔树脂,优选出吸附容量及洗脱效果较好的D-101型大孔树脂,通过对吸附动力学曲线、药液pH值、漏点质量浓度的考察,确定最佳吸附条件为药液质量浓度0.25 g/mL,药液pH值为6,吸附时间为8 h;通过对洗脱液质量分数、洗脱液pH值、洗脱液体积、洗脱液流速的考察,确定最佳洗脱条件为洗脱液质量分数为80%的乙醇,pH值为8,洗脱液体积为40 BV,洗脱流速为3 BV/min.芍药苷、人参皂苷Rb1及总苷(以芍药苷计)、总皂苷(以人参皂苷Re计)的洗脱率分别为98.14%、96.83%、91.71%、91.21%,终产品中总苷类成分的百分含量占总洗脱物的24.44%、总皂苷类成分的百分含量占总洗脱物的68.90%.     

芦荟苷在水中稳定性的研究

采用高效液相色谱法,研究了时间、温度、pH、金属离子等因素对水溶液中芦荟苷稳定性的影响.结果表明,芦荟苷在水中不稳定,室温放置6d后其含量下降90.5%.温度和pH对芦荟苷水溶液稳定性有显著影响.80℃时,芦荟苷8h降解率高达98%;而在5℃时,4d降解率低于5%.当pH≥7时,芦荟苷在12h内降解率超过95%;而pH=2.0时,4d降解率只有21.1%.Mn2+,Cu2+,Fe3+等对芦荟苷降解具有促进作用,而Mg2+则对芦荟苷降解有抑制作用.