3-氯-3-(4-苄氧基)-3-苯丙烯醛的合成

目的:以苯酚为原料,经酯化、Fries重排、烷基化、Vislsmeier反应等,合成3-氯-3-(4-苄氧基)-3-苯丙烯醛.方法:查阅、分析、归纳相关文献,设计出3-氯-3-(4-苄氧基)-3-苯丙烯的合成路线,运用化学合成法合成该目标产物,并检测其纯度.结果:通过实验研究,合成了-3-氯-3-(4-苄氧基)-3-苯丙烯醛.结论:3-氯-3-(4-苄氧基)-3-苯丙烯醛的熔点为88～90℃,收率76.9%,纯度98.21%.     

尼泊金丙酯与β-环糊精包结物溶液的光谱研究

采用紫外吸收光谱、荧光光谱研究β-CD、尼泊金丙酯及其包结物在水溶液中的性能.结果表明:室温下加入β-CD,可使尼泊金丙酯在水中的溶解度由0.38 g.L-1增至0.81 g.L-1;稀溶液中,随着β-CD浓度的增大,尼泊金丙酯的紫外吸收性能没有明显规律性的变化,但其荧光强度却显著增强;稀溶液中,β-CD与尼泊金丙酯主要生成摩尔比为1∶1的包结物,包结常数Ka为7.7×102L.mol-1;而饱和溶液法制备的包结物,其摩尔包结比为2∶1,在水中的溶解度约为0.43 g.L-1,略大于尼泊金丙酯在水中的溶解度.     

嘧菌酯残留量的气相色谱-质谱联用法测定研究

研究了用固相萃取（SPE）-选择离子（SIM）-气相色谱（GC）-质谱（MS）联用法测定蔬菜、水果中嘧菌酯残留的分析方法。样品采用乙腈均质提取,固相萃取柱净化,二氯甲烷定容。添加量为0．05μg-1．00μg时,回收率为88．0％-105．0％,相对标准偏差（RsD）〈5．0％,检出限为：0．0016μg·g^-1．     

毛细管气相色谱法测定吗替麦考酚酯中的溶剂残留量

用毛细管气相色谱法测定吗替麦考酚酯中乙醇、异丙醇、乙酸乙酯、甲苯4种有机溶剂的残留量,以DMSO为溶剂,采用程序升温。各溶剂的平均回收率分别为98．18％、99．30％、99．36％和99．11％。     

阴离子长链疏水缔合聚合物PAAO的合成及溶液性质

以丙烯酰胺(AM)、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠(AMPS)、丙烯酸正辛酯(OA)合成了阴离子长链疏水缔合聚合物PAAO,考察了PAAO的合成条件。采用傅里叶红外光谱法对分子结构进行表征并对其增黏、抗盐性进行了研究。结果表明:当n(AM)∶n(AMPS)=83∶17,引发剂质量分数为0.09%,反应温度为60℃,疏水单体摩尔分数为1.54%时聚合物PAAO的表观黏度最高。此外强阴离子(-SO2-3)和疏水单体的加入,使PAAO水溶液表现出良好的增黏性、抗盐性。     

羟丙基甲基纤维素偏苯三甲酸酯的性能研究

合成了肠溶性药物辅料羟丙基甲基纤维素偏苯三甲酸酯(HPMCT). 采用红外光谱、紫外分光光度法和高效液相色谱法等进行了表征,测试了HPMCT在有机溶剂中的溶解特性、pH敏感性及在pH=6.86缓冲溶液中的溶解性能,并对HPMCT的包衣过程、包衣片的释放度等性能进行了研究. 结果表明,乙醇/二氯甲烷、丙酮/乙醇/水、丙酮/乙醇、乙醇/水等都是HPMCT的良溶剂,并且在溶解过程初期不发生团聚. 用悬浮包衣法制作包衣,不需要增塑剂,即可制成致密、光滑、有金属光泽的包衣膜,具有较好的包衣工艺性能;根据酯化率不同,所制备得到的HPMCTpH敏感值范围为3.8～4.0,包衣片在胃液的pH环境中不发生崩解,在pH=6.86的缓冲溶液中20 min内释放度达到92.60%,符合作为肠溶包衣材料的要求.     

三羧基分枝状胆甾衍生物的合成

报道了新型肝靶向性脂质体配体重要中间体-胆甾三羧基分枝状胆甾衍生物〖WTHZ〗L〖WT〗的合成.以寡聚乙二醇单胆固醇醚为起始原料,经过磺酰化,叠氮化,还原,偶合等反应得到目标化合物.该配体中采用分支试剂季戊四醇来连接胆固醇和功能基团,从而使该化合物具有多个羧基的树状结构,能与多个胰岛素相结合,提高暴露在脂质体表面的胰岛素残基数量,从而提高脂质体对肝细胞的亲和力,增强肝靶向性.该重要中间体的合成能在温和条件下进行,并得到较高的收率.     

硫酸氢钾催化合成肉桂酸正丙酯

应用硫酸氢钾催化肉桂酸与正丙醇的酯化反应合成肉桂酸正丙酯。硫酸氢钾具有较高的催化活性,可以快速地合成肉桂酸正丙酯,反应的最佳条件为:肉桂酸、正丙醇、硫酸氢钾的摩尔比=1:7.5:0.55,反应时间4h,所得肉桂酸正丙酯的产率为96.1%。该催化剂用量少,易于回收,并且可以重复使用。     

亚铜催化法~(131)I标记间碘苄胍的研究

采用亚铜做催化剂, 研究了131I标记间碘苄胍的方法, 即是沸水浴温度, 标记时间 15 min, 用铜量 2. 5μg和抗坏血酸量5. 0 mg; 纸层析法分析标记物, 标记率大于97%. 此标记方法不需要进一步的分离, 具有简单、快速的特点.