响应面法优化黔产蓝布正水溶性多糖工艺研究及含量测定

目的:通过考察黔产蓝布正水溶性多糖含量,优选最佳提取工艺。方法:以黔产蓝布正水溶性多糖含量为评价指标,考察浸泡时间、料液比、提取时间对水溶性多糖含量的影响,采用响应面法设计优化提取工艺。结果:最佳提取工艺条件为：浸泡时间60 min、料液比为1∶15、提取时间60 min,该方法测得15批黔产蓝布正中的总多糖含量最高达到13.32 mg/g。结论:该实验优化方法适用于黔产蓝布正水溶性多糖的提取,操作简便、耗时少,为后期研究提供实验依据。     

灰树花子实体多糖硫酸酯化及抗凝血活性研究

目的:优化灰树花子实体多糖硫酸酯化的工艺条件,探讨其硫酸酯化多糖的抗凝血活性。方法:灰树花子实体经过醇沉、碱提得到水不溶性多糖组分(Polysaccharide of Grifola frondosa, GF)。对硫酸酯化工艺中的反应温度、时间、原料比例条件进行优化。通过活性部分的凝血活酶时间(APTT)、凝血酶时间(TT)和凝血酶原时间(PT)测定硫酸酯化多糖(Sulfated polysaccharide of Grifola frondosa, S-GF)的抗凝血活性。溶栓活性采用纤维蛋白板法测定。结果:最终确定硫酸酯化温度为60℃,时间3 h, GF∶氯磺酸=200 mg∶20 mL为最佳工艺条件。硫酸酯化多糖S-GF的取代度为2.01。经过Sephadex G50柱层析证明S-GF为均一组分。不同浓度的S-GF均能有效延长APTT和TT,并且随着浓度的增大,APTT和TT延长的时间越长,而对PT未见明显延长。结论:S-GF具有一定的抗凝血特性,并且是通过内源性凝血途径来实现抗凝血的,但是比肝素钠的抗凝血能力低。     

碳酸铯催化下烷基芳醚的制备

研究了碳酸铯催化酚与卤代烃反应制备烷基芳醚．以碳酸铯作催化剂,氢氧化钾作碱,DMF作溶剂,室温下,在分子筛存在下,苯酚、萘酚、3,5-二叔丁基苯酚及4-[二(4 -叔丁基苯基)苯基甲基]苯酚与溴乙烷、溴丁烷及苄溴等反应形成相应的烷基芳醚,收率为90%～96%．结果表明,碳酸铯可有效地催化酚与卤代烃反应．     

含乙烯基基团的聚硅烷的合成与表征

以甲基乙烯基二氯硅烷为单体,采用超声钠缩合法合成聚(甲基-乙烯基)硅烷;在此基础上,采用相同的方法,变化单体以甲基乙烯基二氯硅烷和甲基苯基二氯硅烷为原料,合成了共聚硅烷和有一定程度交联的聚甲基乙烯基硅烷,并对它们用FT-IR,1HNMR,UV,TGA进行了表征.结果表明,聚(甲基-乙烯基)硅烷产物产率从2%提高到了28%;各种产物聚硅烷中均含有大量乙烯基基团,有利于进一步进行其他官能化反应.     

稳定的苯并锍酚内盐的合成

通过在碱性条件下３,７－二硝基二苯并溴五环硫酸氢盐（３）与亚砜类化合物的反应及３,７－二硝基二苯并碘杂环化合物（６ａ,６Ｂ）与二甲 反应合成了一系列结构新颖的稳定的苯并锍酚内盐（５ａ～５ｅ,７ａ,７ｂ）。利用元素分析,核磁共振（ＮＭＲ）、质谱（ＭＳ）和红外光谱（ＩＲ）等分析手段确证了它们的结构。对胺（或其他碱性化合物,如ＮｓＯＨ,Ｎａ２ＣＯ３等）在反应中所起的作用进行了探讨,并根据实验结果提出了一     

辣根过氧化物酶处理五氯酚过程的毒性特征

用酶的催化聚合作用来处理酚类及芳香胺类化合物的污染是近年来受到重视的新方法,但人们很少研究废水在这一处理过程中的毒性变化。采用辣根过氧化物酶和过氧化氢在ｐＨ值为４时处理含五氯酚的模拟废水,集中研究了该过程的发光菌毒性特性。结果表明,五氯酚溶液的毒性在处理后大为降低,总毒性可降低至起始毒性的１５％左右。处理过程的产物有少量溶解在水中,也构成一部分毒性。     

RP-HPLC法同时测定加味逍遥口服液中栀子苷、芍药苷和丹皮酚的含量

建立同时测定加味逍遥口服液中栀子苷、芍药苷和丹皮酚含量的RP-HPLC法.采用Inertsil(ODS C18柱(4.6 mm×250 mmi.d.5μm)以乙腈-水梯度洗脱,流速1 mL.min-1,柱温20℃,检测波长235nm.结果表明栀子苷、芍药苷和丹皮酚的线性范围分别为2.25～38.25 mg.L-1、1.69～4.96 mg.L-1和0.585～17.55 mg.L-1;栀子苷的加样回收率平均为98.7%(RSD=2.15%);芍药苷的加样回收率平均为99.79%(RSD=0.31%);丹皮酚的加样回收率平均为98.86%(RSD=2.41%).该法用于同时测定加味逍遥口服液中栀子苷、芍药苷和丹皮酚的含量,该方法具有简便、快速、准确等优点.     

硫酸预活化测定痕量氟的离子选择性电极法

研究了一种在0.5 mol/L的硫酸介质中先活化氟离子选择性电极,然后再在含有硫酸总离子强度调节混合溶液(TISAM)介质中测定痕量氟的方法.该方法线性范围为1.00×10-2~1.00×10-7mol/L,检出限为1.9μg/L,应用到绿茶饮料、水、牛奶中痕量氟的测定,结果令人满意.     

二氯·菲咯啉二酮混配金属锰(Ⅱ)、铁(Ⅱ)、钴(Ⅱ)配合物的红外光谱与配位模式

报道了新近合成的二氯.邻菲咯啉-5,6-二酮混配锰(Ⅱ)、铁(Ⅱ)、钴(Ⅱ)配合物MLCl2(L=phen-5,6-dione,邻菲咯啉-5,6-二酮)红外光谱实验数据,利用群论方法分析了标题配合物MLCl2的简正坐标和配位模式,探讨了这类配合物的红外光谱与结构的关系.     

固体酸改性膨润土与液体酸的复合催化

研究以冰乙酸和异丁醇为原料,膨润土负载硫酸高铈与浓硫酸为复合催化剂合成乙酸异丁酯.将膨润土酸化处理,通过采用酒精浸渍蒸发法制备出酸化膨润土负载硫酸高铈催化剂,并通过FTIR、SEM、BET等手段对其结构和形貌加以表征.研究表明:在100℃,醇酸比为1.12∶1,催化剂的用量1.5g,约为原料的11%,复合催化剂中的浓硫酸为4滴,约为0.2mL,反应时间为120min,酯化率最高可达88.9%.