荧光分析法研究抗氧化剂与单重态氧的反应能力

本文以二苯基苯并呋喃为发荧光的单重态氧(~1O_2)接受体,并作为与抗氧化剂(X)竞争反应中的标准物质。根据它在反应时引起的荧光强度变化,利用类似的Stern-Volmer方程式作图,从中求得各X的β值(~1O_2自行失活为基态氧的速度常数和~1O_2与X反应的速度常数kx的比值)和kx值。在选用的五类X中,以色满类的kx为最大(kx=3.78×10~8m~(-1)s~(-1));双螺色满类次之(9—10×10~7m~(-1)s~(-1));再次为对苯二酚类(6—7×10~7m~(-1)s~(-1))和双酚类(2—3×10~7m~(-1)s~(-1));苯酚类最小(5×10~6m~(-1)s~(-1))。将上述各X加入彩色相纸的品红层乳剂中进行光退色试验时,所得结果亦相一致。即kx愈大,染料影像的密度变化愈小。     

邻-甲氧羰基苄基异硫脲盐酸盐含量的测定

本文介绍了将邻-甲氧羰基苄基异硫脲盐酸盐转变成极难溶于水的苦味酸盐来测定其含量的方法。此法所得结果准确可靠,不受合成过程中未反应完的硫脲等物质的干挠,而且所需的设备简单,操作简便。     

8～10岁儿童甲皱微循环观察

报道了３５０例８～１０岁正常儿童甲皱微循环的观察结果。对观察对象甲皱毛细血管的形态、管袢数目、长度、动脉端与静脉端直径、血流速度与血流状态，进行了描述、测量和记录，并分析了正常儿童甲皱微循环的特点。     

2－羟基－1－萘甲叉绕丹宁的合成及其分光光度法测定银（Ⅰ）

本文叙述了新显色剂２－羟基－１－萘甲叉绕丹宁的合成及表征。并直接应用其进行了分光光度法测定银（Ⅰ）的研究。在ｐＨ＿（１２），试剂与银（Ⅰ）生成紫红色１：２络合物，最大吸收彼长位于５４５ｎｍ，银（Ⅰ）在０－１６μｇ／１０ｍＬ范围内符合比耳定律，摩尔吸光系数２．５３×１０￣４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１．方法简便、快速、结果满意。     

泰必利中间体-2-甲氧基-5-甲磺酰基苯甲酸的新合成法

本文叙述文题化合物(Ⅱ)的合成方法改进。2-甲氧基苯甲酸经氯磺化反应生成2-甲氧基-5-氯磺酰基苯甲酸(Ⅲ),Ⅲ用亚硫酸钠在碳酸氢钠存在下进行还原反应,得2-甲氧基-5-亚磺酸苯甲酸二钠盐(Ⅳ),Ⅳ直接用硫酸二甲酯甲基化、酸析而得产物Ⅱ,收率以Ⅲ计约70%。     

拟除虫菊酯中间体——对-甲氧甲基苄氯的气相色谱分析及其合成条件探讨

对-甲氧甲基氯化苄是合成多种拟除虫菊酯的重要中间体,作为拟除虫菊酯分子中醇部分的结构成份,其定量分析方法对于有关拟除虫菊酯的合成和生产具重要意义。在涂以5%SF1265+5%SDC710的102硅烷化白色担体柱上,使用热导池检测器并选择对-二甲苯为内标物,按内标校正曲线法定量,可以分离和测定该产物及其原料和副反应成份,分析相对误差<4%。应用气相色谱分析方法测定合成反应物,通过一系列实验证明由对-苯二甲基二甲醚合成对-甲氧甲基氯化苄的最佳条件是在搅拌下滴加浓盐酸于含有硫酸的反应液中,反应温度为55℃,控制反应时间可使副反应产物含量最少而主要产物得率可达60%。     

2,2-二甲基-3-(2,2-二氯乙烯基)-环丙烷羧酸-α-氰基-4-氟-3-苯氧基苄酯的光学异构体的全合成

本文详细介绍了2,2-二甲基-3-(2,2-二氯乙烯基)-环丙烷羧酸-α-氰基-4-氟-3-苯氧基苄酯的光学异构体的全合成方法。通过比较选择出一条合成醇组份中间体-4-氟-3-苯氧基苯甲醛的较实用的路线;利用立体有择反应进行脱卤化氢环化合成了外消旋富顺式二氯菊酸。同时设计了一条合成α-苯基-β-对甲苯基乙胺(PTE)的新路线,以“优先结晶法”拆分得到( )PTE和(一)FTE拆分剂。将外消旋顺式和反式二氯菊酸分别进行拆分、酯化,制得上述酯的几种光学活性异构体。为了阐明酯的化学结构与生物活性的关系,还分别进行了杀虫药效测试,并证实了( )-顺式异构体是一种高效含氟拟除虫菊酯杀虫剂。     

鸡蛋中罗硝唑、甲硝哒唑、迪美唑的分析

目的研究测定鸡蛋中罗硝唑、甲硝哒唑、迪美唑方法。方法采用高效液相色谱-质谱联用技术。结果试样在用乙腈进行简单萃取和有机溶剂蒸发后,过滤萃取物,并将所得产物直接注入C18柱的LC-MS-MS系统。其中,母系离子[M H] 由正极气体电离源分裂氩气产生。监测极限、回收率、线性相关性、重现性等有效参数都得以测定。结论方法具有相对快速、灵敏和良好选择性的特点。由于使用了多重控制转移的方法,对试样进行的前处理简单及具有高度的专一性。     

双(吡咯-2-甲烯胺)配体的超分子自组装研究

以2-吡咯甲醛和反-1，4-环己二胺为原料合成一种新的双（吡咯-2-甲烯胺）配体，然后与相应的金属醋酸盐或者金属氯化物反应制备配合物．通过质谱、红外光谱、紫外-可见光谱、X-Ray单晶衍射以及元素分析等测试手段确定了配体的结构；介绍了其配合物的一般合成方法，讨论了决定其金属配合物构型的影响因素以及影响其空间堆积方式的氢键作用．     

甲马铜多金属矿床层控矽卡岩流体包裹体特征及其成因意义

甲马铜多金属矿床位于西藏冈底斯火山-岩浆弧中的一个弧后盆地,并赋存于该盆地上侏罗统多底沟组礁灰岩与下白垩统林布宗组下部的砂板岩之间,矿床的含矿岩石为矽卡岩.作者在对其地质特征分析的基础上,通过其中矿物流体包裹体的特征、均一温度、包裹体成分的研究,并与典型岩浆热液接触交代矽卡岩矿物流体包裹体和现代海底热(卤)水的对比,显示该矿床层状矽卡岩矿物的形成温度、流体成分与典型岩浆热液接触交代矽卡岩存在较大差异;而与现代海底热(卤)水有较大的相似性.因此,推断甲马矿床层状矽卡岩的形成与岩浆热液没有直接的成因联系,而很有可能是与盆地演化过程中的热(卤)水活动有关.