氨水液相催化氧化脱硫的研究

介绍了液相催化氧化脱硫催化剂的选择原则，测定了氨水液相催化氧化脱硫的电极电位，提出了氨水液相催化氧化脱硫生产中的存在问题的解决方法。     

三七茎叶提取物中人参皂苷Rb3的分离及指纹图谱

以三七茎叶提取物为原料，采用反相液相色谱柱进行分离纯化，通过考察流动相组成、配比、上样量和流量对分离效果的影响，确定了适宜的工艺操作条件．在此奈件下得到了人参皂苷Rb3，纯度达99．37％．进而以提纯的皂苷单体为标准品，采用外标法对其进行定量分析，并测得原料中含有人参皂苷Rb3质量分数为38．25％．同时又采用了高效液相色谱-质谱联用技术，建立了三七茎叶提取物的指纹图谱．     

N''''-(4,6-二甲氧嘧啶-2-基)-N-β-吡啶甲酰基硫脲的高效液相色谱分析

建立了N'-(4,6-二甲氧嘧啶-2-基)-N-β-吡啶甲酰基硫脲的高效液相色谱分析方法.采用ODS色谱柱,以乙腈∶水=90∶10(v∶v)为流动相,流速1 mL/min进行分离,以紫外检测器在波长224 nm下进行测定.该方法回收率在98.76%～100.18%之间,线性相关系数为0.9996,标准偏差为0.119,变异系数为0.123%.     

HPLC法测定汉中地区金银花中绿原酸含量

目的:以绿原酸含量为指标评价陕西汉中地区金银花品质。方法:高效液相色谱法,C18色谱柱(10 mm×4.6 mm,5μm);流动相:NaH2PO4 0.01%乙酸-甲醇;梯度洗脱:NaH2PO4 0.01%乙酸,85%(8 min)-0%(9 min)-85%(10 min);检测波长326 nm;流速1mL.min-1,试样进样量10μL;检测时间10 min,延迟3 min。结果:汉中地区金银花中绿原酸含量为3.36%~3.83%。结论:汉中地区金银花中绿原酸含量与四川南江道地金银花正品中绿原酸含量相当(≈3.5%),品质较好,均大于2000年版《中国药典》(一部)规定的标准(≥1.5%),具有开发利用价值。     

固相萃取高效液相色谱荧光法测定水体中超痕量苯并[a]芘

采用Supelco C18固相萃取小柱富集苯并[а]芘,应用高效液相色谱梯度洗脱法,以YWG-CH为色谱柱,乙腈为流动相,荧光法测定了水体中苯并[а]芘的含量.结果表明,苯并[а]芘在1.0×10-16~5.0×10-12g/mL的浓度范围内与色谱峰面积呈现良好的线性关系,对于浓度为3.0×10-13g/mL的苯并[а]芘6次平行测定的相对标准偏差为1.9%.利用此法测定了自来水及景观用水等水体中苯并[а]芘的含量,回收率在97%~108%之间.     

RP-HPLC同时测定保和丸中5种有机酸

采用反相高效液相色谱法,在Lichrospher C18分析柱中,以(NH4)2HPO4-H3PO4水溶液(pH值为2.8)为流动相,建立了保和丸(浓缩丸)中草酸、酒石酸、苹果酸、柠檬酸、琥珀酸的含量测定方法.结果表明,在选定实验条件下,上述5种酸的线性范围分别为2.6×10-7~1.3×10-5g,3.0×10-7~1.5×10-5g,4.8×10-7~2.4×10-5g,6.9×10-7~3.5×10-5g,7.7×10-7~3.9×10-5g;检出限分别为6.4×10-9g,7.5×10-9g,1.2×10-8g,1.8×10-8g和2.0×10-8g.该方法用于保和丸中草酸、酒石酸、苹果酸、柠檬酸、琥珀酸的定量测定,取得比较满意的结果.     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱检测海藻中的砷

以阴、阳离子交换色谱与电感耦合等离子体质谱联用检测砷的形态,测定了我国不同海域海藻(海带、紫菜)10种样品中的砷.样品总砷的浓度为1.7~38.7mg/kg As(干重).所有样品萃取物中,砷糖为砷的主要形态,在大多数紫菜样品中砷糖PO4为主要化合物0.4~12.7 mg/kg As(干重),其次为砷糖OH 1.0~7.8 mg/kg As(干重).海带样品除含有以上两种砷糖外,还含有砷糖SO3(8.9~17.6 mg/kg As干重),及DMA(1.7~3.2 mg/Kg As干重),无机砷在所有样品萃取物中未检出.     

α-苯乙胺的间接高效液相色谱拆分研究

以酰氯A对消旋体α-苯乙胺进行柱前衍生化处理,以正己烷和异丙醇混合体系为流动相,在自制的手性柱(DNB-PG CSP)上对其进行了对映体分离研究,考察了流动相配比对分离因子的影响,研究发现正己烷与异丙醇的体积比为98∶2时,取得了理想的分离效果,分离因子α值达1.26.     

噁草酮高效液相色谱分析方法的研究

噁草酮是法国罗纳公司于1963年研制的有机杂环类，属触杀型选择性芽前除草剂，其化学名称是2-特丁基-4-（2,4-2氯-5-异丙氧苯基）-1，3，4-唑啉-5-酮，其分子式：CNOCLH，分子量345。其分析方法为气相色谱法。本文介绍了一种分析噁草酮含量的高效液相色谱法，该方法操作简单，分离效果好，可作为企业生产过程质量控制的参考方法。