Cu~(2+)与三磺基四苯基啿卟啉配位反应研究

利用吸收光谱法和直流极谱法研究了Cu~(2+)的还原状态、抗坏态、抗坏血酸浓度及溶解氧对Cu~(2+)与三磺基四苯基卟啉配位反应的影响。结果表明Cu~(2+)与三磺基四苯(?)基四苯基卟啉配位反应的可能机制为抗坏血酸首先将高价铜还原为亚铜,亚铜离子与配位剂生成对氧成对氧敏感的不稳定中间体Cu~(Ⅰ)——三磺基四:苯基卟啉配合物,立即又被溶解氧氧化为Cu(Ⅱ)——Ⅱ)——三磺基四苯基卟啉配合物。     

三乙基苄基氯化铵合成反应动力学研究

用电导法分别测定了三乙基苄基氯化铵合成反应在乙醇、正戊醇、１,２－二氯乙烷三种溶剂中的反应进程,此反应在三种介质均为二级反应;求出了不同温度下的反应速度常数、反应活化能、指前因子以及活化熵变;１,２－二氯乙烷是非质子性溶剂,对三乙基苄基氯化铵合成这类双分子亲核反应有利。乙醇溶剂的反应速度随温度升高而明显加快。     

高效液相色谱法测定紫杉醇含量

报道了用高效液相色谱法测定紫杉醇粗品中紫杉醇和长嘴蕨碱的含量,采用ＹＭＣ ｐａｃｋＣＮ色谱柱,甲醇：水（４５／５５）作流动相,检测波长２２７ｎｍ,流速为１ｍｌ／ｍｉｎ。该方法简单、快速、准确。     

La（Ⅲ）与脱氧核糖核苷酸的相互作用

用高效液相色谱解析Ｌａ（Ⅲ）分别与单个脱氧核糖核苷酸反应、与碱基对互补的５＇－ｄＡＭＰ和５＇－ｄＴＭＰ、５＇－ｄＣＭＰ和５＇－ｄＧＭＰ反应、与４种脱氧核糖核苷酸共存体系反应的产物。从色谱峰的变化。证明了在ｐＨ６．５、室温条件下,Ｌａ（Ⅲ）可与单个的５＇－ｄＧＭＰ作用;不与单个的５＇－ｄＡＭＰ、５＇－ｄＴＭＰ、５＇－ｄＣＭＰ相作用,但在５＇－ｄＡＭＰ和５＇－ｄＴＭＰ共存时,Ｌａ（Ⅲ）使５＇－ｄＡＭＰ     

2,3-二羟基哌嗪与几种氨基化合物的缩合反应研究

由乙二胺与乙二醛的缩合物２,３－二羟基哌嗪,分别与甲酰胺、脲和乙二胺反应,制得２,４,７,９,１１,１４－六氮杂三环［８,４,０,０３,８］十四烷六盐酸盐四水合物（１）,２,５,７,９－四氮杂双环［４,３,０］壬－８－酮二盐酸盐－水合物（２）和２,５,７,１０－四氮杂双环［４,４,０］癸烷（３）。化合物１为未见文献报道的新化合物。化合物２的合成工艺条件优化后,反应得率与文献［１］相比有一定提高。化合物３的合成,由于将反应分为低温和高温两个缩合阶段,使反应得率提高到７７．５％。     

吉非罗齐胶囊剂的相对生物利用度及其生物等效性评价

１０名健康受试者口服两种不同厂家生产的吉非罗齐胶囊,以高效液相色谱法（ＨＰＬＣ）测定其血药浓度经时过程,经“ＰＫＢＰ－Ｎ１”药动学程序计算表明,湘江制药厂生产的吉非罗齐胶囊与金晓制药厂生产的吉非罗齐胶囊的吸收半衰期ｔ１／２ｋａ分别为（０４２±０１９）和（０４９±０２８）ｈ;消除半衰期ｔ１／２分别为（１４８±０８４）和（１２６±０４５）ｈ;达峰时间ｔｍａｘ分别为（１４５±０３７）和（１６０±０７８）ｈ;达峰浓度ｃｍａｘ分别为（６１８８±１５５１）和（６１５１±１０３４）μｇ／ｍＬ;ＡＵＣ０－∞分别为（２１２９１±４７１６）和（１９９８５±２４９１）μｇ·ｈ／ｍＬ,以湘江制药厂生产的吉非罗齐胶囊为参比测得金晓制药厂生产的吉非罗齐胶囊的相对生物利用度为０９３９。经双单侧ｔ检验法统计分析,表明两制剂间ＡＵＣ无显著差异,两制剂具有生物等效性。     

脂多糖—被动血凝试验早期诊断伤寒的价值

为评估脂多糖－被动血凝试验（ＬＰＳ－ＰＨＡ）早期诊断伤寒的应用价值,对病程不同的１０２例伤寒患者用ＬＰＳ－ＰＨＡ、肥达反应和细菌培养进行检测,２００例非伤寒发热患者作为对照。结果显示：伤寒患者病程第一周ＬＰＳ－ＰＨＡ阳性率为８０％（２４／３０）,第二周达９７７３％（４３／４４）;细菌培养阳性率２４５１％;肥达反应的伤寒与副伤寒鞭毛抗体交叉阳性率达３７２５％;对照组ＬＰＳ－ＰＨＡ有２％的假阳性。结果表明：ＬＰＳ－ＰＨＡ可早期、简便及快速诊断伤寒,有较高的敏感性和特异性。     

固体颗粒在液相中的分散

采用沉降分析研究了二氧化硅,重质碳酸钙,滑石和石滑４种颗粒在水,乙醇和煤油３种介质中的分散行为及表面活性剂对分散行为的影响,亲水的二氧化硅和重持碳酸钙在水各得到良好分散,在煤油中产生强烈聚团,而天然疏水的滑石和石墨颗粒则在水中聚团,在煤油中充分分散;颗粒在水与乙醇的比例为１：１的混合液中分散效果最好,表面活性剂在水和煤油中对颗粒分散的影响完全相反,颗粒在煤油中的分散行为随表面活性剂浓度变化而周期性     

CL-20的高效液相色谱分析

目的研究测定ＣＬ－２０纯度的高效液相色谱法。方法用反相高效液相色谱进行了色谱分离条件的选择实验,结果测定了不同合成路线、不同精制阶段ＣＬ－２０的纯度。结论以峰面积归一化法的测定结果为ＣＬ－２０合成工艺研究提供了有益的数据。