松节油和松香催化深度加工合成系列精细化工产品：（…

在所研制的固体催化剂ＴＡ－４和ＭＡ－４催化剂作用下，β－蒎烯可以高选择地异构成月桂烯。推断月桂烯通过吸附形成基式过渡态和低反应活化能，促进生成月桂烯，在４５０℃，通过优化催化反应的操作条件，在扩大试验中β－蒎烯的转化率均可达９８％以上，产物中月桂烯的含量可达８３％。     

沉积温度对微晶硅薄膜结构特性的影响

采用PECVD技术,在玻璃衬底上沉积μc-Si:H薄膜.用拉曼光谱、SEM和UV分光光度计对不同沉积温度下沉积的薄膜的结构特性进行分析.研究发现:沉积温度较低时,随着沉积温度的升高,薄膜的晶化率增加;当沉积温度超过某一温度值时,随着温度的进一步升高,薄膜的晶化率降低.这时,表面反应由表面扩散限制转变为流量控制.该温度值随着硅烷含量的降低而降低.     

铂/碳催化加氢法合成2,2''-二氯氢化偶氮苯的研究

在碱性介质中,以自制的Pt/C为催化剂,对邻硝基氯苯催化加氢制备2,2‘-二氯氢化偶氮苯(DHB)进行研究;采用正交法对加氢还原条件进行了优化, 最优条件为反应温度60 ℃,反应压力0.6 MPa,氢氧化钠的质量浓度为25 g/L,助催化剂用量为3%.在该条件下催化剂使用10次活性未见明显下降,所得产物DHB质量分数大于90%.     

马来海松酸酐合成新方法的研究

通过与环己胺成盐的方法分离松香中的树脂酸，在催化剂对甲基苯磺酸存在下与马来酸酐进行Diels-Alder反应合成马来海松酸酐. 当松香、马来酸酐摩尔比为1.9∶1.0,反应温度180℃，反应时间4h时，MPA的收率可达70.3%.     

松香人工抗原的合成及多克隆抗体的制备

利用脱氢松香胺(DHAM)为半抗原合成了松香的完全抗原、并通过免疫新西兰大白兔制备了多克隆抗体。首先DHAM与琥珀酸酐(SUC)反应合成琥珀酸单酰脱氢松香胺(DHAM-SUC),然后再与牛血清蛋白(BSA)和钥孔血蓝蛋白(KLH)进行偶联,合成了松香的完全抗原DHAM-SUC-BSA和DHAM-SUC-KLH,偶联比分别为12和35。以DHAM-SUC-KLH为免疫原对新西兰大白兔进行免疫,制备了抗血清,效价达1.28×10⁵,脱氢松香酸(DHA)和松香酸(AA)的50%抑制浓度(IC₅₀)分别为25.1μg/L和36.4μg/L。研究合成的松香人工抗原具有理想的免疫原性,获得的多克隆抗体具有较好的灵敏度,可为建立畜禽肉制品中松香残留的酶联免疫吸附分析(ELISA)方法打下基础。     

(-)-2-(N-正丙基氨基)-5-羟基四氢化萘的合成

以1,6-二甲氧基萘为原料,经Na/C₂H₅OH还原生成5-甲氧基-2-四氢萘酮,与正丙胺还原胺化生成外消旋化合物2-(N-正丙基氨基）-5-甲氧基四氢化萘,经拆分得到手性的化合物(－)-2-（N-正丙基氨基）-5-甲氧基四氢化萘,再去甲基反应得到化合物(－)-2-（N-正丙基氨基）-5-羟基四氢化萘。采用元素分析、红外光谱、¹H-NMR和¹³C-NMR表征了中间体和产物的分子结构。通过合成工艺的研究,得到较好的工艺条件,反应总收率达16.8%。采用一步法的还原胺化反应,不仅简化了反应步骤,而且收率提高了16.2%。     

手性β-氨基膦酸酯的合成

本文以(S)-二乙基(1-重氮-2-(1,3-二氧化异吲哚酮-2-基)丙基)膦酸酯(化合物a)为原料,以5%Pd/C为催化剂,在冰乙酸、异丙醇存在下加氢还原,成功制得了(S)-二乙基(2-(1,3-二氧化异吲哚酮-2-基)丙基)膦酸酯(化合物b),即手性β-氨基膦酸酯,并探讨了催化剂5%Pd/C加入量,冰乙酸用量以及反应时间对试验的影响,得出了制备化合物b的较佳条件.即:化合物a∶催化剂5%Pd/C∶冰乙酸的物质的量比为1∶0.2∶0.6,反应时间为2 h;同时化合物b通过1HNMR、13CNMR、31PNMR、MS的测定,进行结构表征,结构正确;最后计算出化合物b的ee值为94.5%.     

药物中间体β-卤代苯乙胺的简便合成

发展了一条高效、简单的药物中间体β-卤代苯乙胺的合成方法.二苄胺和溴乙酸乙酯作为起始原料,经历取代、加成、催化氢化、氯代和酰化5步反应,以中等产率制备得到目标产物2-乙酰氨基-3-氯-3-(4-甲氧基苯基)丙酸乙酯,对合成过程中的中间产物及目标产物的制备进行了条件优化,确定了最佳反应路线,同时还通过熔点、核磁共振氢谱和碳谱对目标产物进行了表征.此合成方法为含多官能化苯乙胺结构的药物分子的合成提供了一种便利途径.     

含氢化诺卜基叔胺氢卤酸盐的合成与抑菌活性研究

以5种含氢化诺卜基的叔胺分别与氯化氢、溴化氢、碘化氢反应,合成了14个氢化诺卜基叔胺的氢卤酸盐:二甲基氢化诺卜基胺盐酸盐(2a)、二甲基氢化诺卜基胺氢溴酸盐(2b)、二甲基氢化诺卜基胺氢碘酸盐(2c)、二乙基氢化诺卜基胺盐酸盐(2d)、二乙基氢化诺卜基胺氢溴酸盐(2e)、二正丙基氢化诺卜基胺盐酸盐(2f)、二正丙基氢化诺卜基胺氢溴酸盐(2g)、二正丙基氢化诺卜基胺氢碘酸盐(2h)、N-氢化诺卜基哌啶盐酸盐(2i)、N-氢化诺卜基哌啶氢溴酸盐(2j)、N-氢化诺卜基哌啶氢碘酸盐(2k)、N-氢化诺卜基吗啉盐酸盐(2l)、N-氢化诺卜基吗啉氢溴酸盐(2m)、N-氢化诺卜基吗啉氢碘酸盐(2n).对所合成的化合物进行了¹H NMR、¹³C NMR和LC-MS分析,表征了它们的结构.采用菌丝生长速率法测试了化合物2a、2b、2f、2h对5种植物病原菌生长的抑制率,结果表明它们均有较好的抑菌活性.当药液质量浓度为500 mg·L^-1时,2a、2b、2f、2h对烟草黑胫病菌的抑制率均在83%以上,其中2a的抑制率为100%; 对西瓜枯萎病菌和苦瓜尖孢镰刀病菌的抑制率均在65%以上,部分高达85%; 对轮枝镰刀病菌的抑制率均在75%以上.