气相色谱、流动分析仪在烟草分析中的应用

随着我国烟草行业的不断发展,造成其行业的竞争非常激烈,所以对于烟草的构成以及品质的控制非常重要,采用气相色谱以及流动分析仪等检测方法解决烟草的分析问题,对于提高和控制烟草的质量显得非常重要,为质检单位提供烟草的化学成分的分析方法,能够在很大程度上实现对烟草品质的控制和判断。一般情况下,在对烟草的检验过程中采用不同的检测方法,那么获得的分析结果会存在一定的不同,无论是从效率还是从基本成分检测的准确度来看,对于所采用的检测方法显得非常重要。     

有机磷农药与牛血清白蛋白的相互作用及分析应用

应用荧光光谱、同步荧光光谱和紫外吸收光谱研究了3种有机磷农药(敌百虫、乐果和甲基对硫磷)与牛血清白蛋白(BSA)的相互作用.实验表明敌百虫和甲基对硫磷与BSA的相互结合作用是单一静态猝灭过程,而乐果与BSA的相互结合作用是静态为主、动态为辅的猝灭过程.首次发现有机磷药物与BSA结合作用同药物疏水性直接相关:随着有机磷药物疏水性增大,猝灭常数KSV增大、BSA构象改变增大、药物与BSA的结合距离减小.有机磷药物与BSA的结合作用随着有机磷疏水性增强而增加.基于蛋白质与有机磷的结合作用研究,初步探讨了水产品中有机磷药物残留的提取方法,并利用气相色谱法检测了水产品中乐果和甲基对硫磷的含量,方法的回收率为85.71％～107.21％.该方法准确度高、简单、快速.     

反气相色谱法研究共聚酯的表面性质及共混体系的相容性

采用反气相色谱法(IGC)测定了对苯二甲酸丁二醇酯-己内酯(PBT-PCL)多嵌段共聚物与溶剂的Flory-Huggins相互作用参数和色散成分的表面能γsd,研究了温度对γsd的影响.同时,通过探针分子测得聚氯乙烯(PVC)与PBT-PCL共混时的相互作用参数χ为-0.796,结果表明,该共混物是相容的.     

反气相色谱法测定燃料乙醇专用吸附剂对水和乙醇的吸附

利用反气相色谱法研究了燃料乙醇专用吸附剂在60～130?℃范围内对水和乙醇的吸附,并用环境扫描电镜对吸附剂的性质进行了表征。由气相色谱的保留时间计算出水和乙醇的分离因子和吸附剂吸附水、乙醇的吉布斯自由能变化（ΔG_s）、吸附焓变（ΔH_s）等热力学参数。实验结果表明,水和乙醇的吸附焓变分别为-37.41、-4.59kJ/mol,属于物理吸附过程。吸附的ΔG_s、ΔH_s均为负值,说明该吸附过程是自发的放热过程,低温度有利于吸附。吸附剂对水的吸附比乙醇强烈得多,可以选择性吸附水分,达到脱水的目的。     

双进口方形分离器气固流动特性的数值模拟

采用RSM湍流模型对双进口方形分离器的气相流场进行数值模拟,得到了分离器内的速度场和压力分布;同时采用拉格朗日模型对方形分离器内固体颗粒的轨迹进行模拟。结果表明:双进口方形分离器内速度场和压力场的对称性较好但气流旋转强度不大且容易衰减;不同粒径、不同位置入射的颗粒轨迹有较大差异,细颗粒入射时分离器内容易形成气流短路现象,颗粒靠近分离器顶部入射时分离器内容易造成上灰环现象,给方形分离器的分离效率带来了不利的因素。将方形分离器筒体的四角改为切形倒角,可以很好地改善分离器的流场,并能有效提高分离器分离效率。     

气相色谱法测定小金丸中麝香酮的含量研究

采用KB-50毛细管柱(30.0 m×0.25 mm,0.25μm),以N2为载气,检测器为氢火焰离子化检测器(FID),检测器温度为260℃,进样口温度250℃,研究建立了小金丸中麝香酮的程序升温气相色谱测定法.考察了不同的色谱柱温,分别选取了3、5、8℃/min 3个不同升温速率进行研究,并进行方法学考察.结果表明:麝香酮进样量在0.083 12~0.997 50μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0.999 3,平均回收率为97.03%.该方法准确可信、简便、快速,可用于小金丸的质量控制.     

A gas chromatography/mass spectrometry method for the simultaneous analysis of 50 phenols in wastewater using deconvolution technology

Phenolic compounds exist widely in the influents and effluents of sewage treatment plants (STPs) and most are un-regulated. In this study, a gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) method for the simultaneous analysis of 50 phenolic compounds in wastewater was developed. Deconvolution technology was used to identify contaminants that are covered by co-extracted materials. A mass spectral library containing all 50 silylated phenolic compounds was first established and used for deconvolution. Twelve typical phenolic compounds were selected to optimize the sample preparation procedures. Solid-phase extraction using a C18 cartridge coupled with an HLB cartridge was used for pre-concentration and dichloromethane was used for elution. The solutes were derivatized and analyzed by GC-MS. The blank and matrix spike recoveries ranged from 57.46% to 136.4% and 47.87% to 114.8%, respectively. Method detection limits ranged from 3.64 to 97.64 ng L⁻¹. The relative standard deviations of all the recovery experiments were lower than 13.6%. The instrument limits of quantification ranged from 0.7 to 87.7 pg. The method has been applied to analyze the influents and effluents of 5 Chinese STPs. Except for regulated phenolic compounds (phenol and 2,4,6-trichlorophenol), three un-regulated phenolic compounds, including 2-chlorophenol, 2,5-dichlorophenol and 2,4-dichloro-3-ethyl-6-nitrophenol were identified in the effluent wastewater. The detected concentrations of un-regulated phenolic compounds could possibly cause environmental effects, indicating that immediate attention is required to prevent complications.     

物理气相传输(PVT)法生长碳化硅的晶体形态热应力分析

利用有限元方法对物理气相传输(PVT)法生长碳化硅晶体过程中出现的3种典型生长形态进行了热应力分析.结果表明:在3种晶体生长形态中,热应力最大值都出现在晶体与石墨坩埚盖接触区域;平面型生长形态中温度场及相应的热应变场和等效应力场分布均比较均匀;凸面型和凹面型生长形态的温度场及相应的热应变场和等效应力场分布均变化较大,而且在凸面型的中间区域和凹面型的边缘区域也存在较大的应力值.因此,为提高晶体质量,提出在石墨坩埚盖上沉积或反应生成碳化硅过渡层来减小热应力的改良方法,同时调整碳化硅晶体生长系统,尽量保证碳化硅晶体的平面型生长形态.     

氯代芳烃及其衍生物定量结构-色谱保留值的相关性研究

根据分子中原子的特性和连接性,将分子中原子i的特征值定义为iQδ.由iQδ建构了修正的拓扑定位指数mQt,mQt具有很强的结构选择性,且计算简单.用逐步回归法分别建立氯代芳烃及其衍生物在不同色谱柱上(SE-30/160℃、SE-30/100℃、CW 20M/100℃、DB-5、SE-54、OV-101)的色谱保留值与mQt的QSRR相关模型,各样本总体所建模型的相关系数均在0.97(R≥0.99(54.55%),0.95≤R<0.99(45.45%))以上.结果表明:该模型能较好解释氯代芳烃及其衍生物的色谱保留值的递变规律,而且模型的相关系数高、预测能力强、可靠性和稳健性好.     

浙江产石胡荽的挥发性成分研究

采用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)分析浙江产石胡荽的挥发性成分,鉴定出41种成分,并测定了其相对含量.结果表明:其主要成分为反武-乙酸菊花烯酯(42.18%)、4,4-三甲基-二环[3.2.0]-6-庚烯-2-醇(6.85%)、石竹烯氧化物(4.42%)、2-(2-甲基呋喃基)-5-甲基-呋喃(3.76%)、棕榈...