气相色谱法测定自含墨印章印文的盖印时间

利用气相色谱法首先对收集到的37种红色自含墨的原子印章和光敏印章印油从溶剂成份上进行了分类,然后对自含墨印章印油中所含有的主要相关溶剂1,2-丙二醇、1,3-丙二醇和邻甲酚分别进行了跟踪检测,得出了在正常条件下该3种溶剂随盖印时间变化而变化的规律,并对实验数据进行了误差分析.     

读者之声

本期学术论文审稿意见二则本期第19-21页刊登的"腔室长时间使用造成的工艺漂移对微晶硅薄膜性质的影响"一文,考察了等离子体增强化学气相沉积(PECVD)高压制备微     

拟康氏木霉产胞外多糖的分离纯化及组成初步研究

以拟康氏木霉（Trichoderma pseudokoningii SDTP1）产胞外多糖粗品为材料,经木瓜蛋白酶-Sevag法除蛋白、凝胶柱层析分离纯化,得到一种水溶性的拟康氏木霉产胞外多糖纯品（TPP-0）,并研究了其单糖组成.采用紫外光谱和红外光谱法对拟康氏木霉产胞外多糖进行了定性分析.结果表明,拟康氏木霉产胞外多糖具有多糖特征性的紫外和红外吸收峰 高效凝胶渗透色谱法测定结果表明,拟康氏木霉产胞外多糖的峰值分子量为1.8×104 采用气相色谱法测定拟康氏木霉产胞外多糖中单糖的种类和构成比例,结果表明,拟康氏木霉产胞外多糖主要由鼠李糖、葡萄糖、半乳糖等3种单糖组成,含有葡萄糖醛酸,并计算出3种单糖的摩尔组成比例.     

铟掺杂一维半导体氧化锌纳米螺旋制备及表征

利用化学气相沉积的方法,在硅衬底上生长了铟掺杂的氧化锌纳米螺旋结构.通过X-射线衍射仪、扫描电子显微镜、透射电子显微镜、选区电子衍射等手段对样品的形貌和结构进行了表征.结果表明,合成的纳米螺旋由纳米带旋转而成,曲率半径为几个微米.纳米带宽约200 nm,厚约几十纳米,铟杂质的引入使其生长方向沿(1010)方向.     

汽油辛烷值促进剂的有效成分研究

采用柱层析、高效液相色谱等手段对产自澳大利亚的汽油辛烷值促进剂进行分离,利用气相色谱质谱联用(GC-MS)对分离组分进行定性分析,依据各馏分的定性分析结果,对含有有效成分的馏分进行进一步制备分离及提纯,得到2种有效成分的单体化合物.利用气相色谱质谱联用(GC-MS)、傅立叶变换红外光谱(FIR)对分离得到的化合物进行结构表征,证实其分别为甲基环戊二烯三羰基锰(MMT)和N-甲基苯胺.经质量法定量分析,确定其质量分数为7.38 mg/mL和20.45 mg/mL.     

顶空毛细管气相色谱法测定头孢他美钠中4种有机溶剂的残留量

采用顶空毛细管气相色谱法,测定了头孢他美钠中乙醇、丙酮、二氯甲烷和四氢呋喃四种溶剂的残留量.用DB-624毛细管气相色谱柱顶空进样法,FID检测器.乙醇、丙酮、二氯甲烷和四氢呋喃的线性范围分别为0.2～7.0 mg·mL-1(r=0.9995),0.2～7.0 mg·mL-1(r=0.9994),0.03～1.0mg·mL-1(r=0.9993),0.02～0.9 mg·mL-1(r=0.9994);乙醇、丙酮、二氯甲烷和四氢呋喃的平均回收率分别为100.5%、99.6%、99.0%、98.4%;RSD(n=5)分别为1.2%、2.3%、1.8%、2.8%.本方法简单、准确、灵敏度高、重现性好,适用于头孢他美钠中有机溶剂残留量的测定.     

电子垃圾污染地区生物样品中痕量多溴二苯醚的检测

建立了气相色谱负化学电离质谱法(GC/NCI-MS)同时测定环境生物样品中一至十溴二苯醚中的42种同类物的方法.样品经过预处理后用双溶剂混合液提取,多层硅胶柱净化,浓缩后进行GC/NCI-MS测定.具有严格的质量控制和质量保证分析步骤,初始精密度实验和实验中的精密度实验的相对标准偏差(RSD)<15%,PBDEs的仪器检出限为0.22～1.99 pg.此方法测定标准参考物质WMF-01(鱼粉)中PB-DEs,得到了满意的结果,方法简便,净化效果好,费用低.将该方法应用于电子垃圾拆解地区的生物样品中华圆田螺和泽蛙中多溴二苯醚的实际检测,多溴二苯醚质量分数最高达到25 ng/g.     

气相色谱-质谱法分析沙苑子挥发油化学成分

为了更好的开发利用中药资源沙苑子,采用同时蒸馏浸提法提取了沙苑子挥发油,利用GC／MS方法测定了沙苑子中挥发油的化学成分,用峰面积归一化法计算得出各化学成分在挥发油中的相对百分含量。结果表明,沙苑子中挥发油的含量为2．59％（质量比）。共鉴定了12种化学成分,其中主要成分为2（3H）-萘烷酮,4,4a,5,6,7,8-己二烯和2H一环丙基[a]萘-2-one,1,1a,4,5,6,7,7a,7b八氢-1,1,7,7a-四甲基-,（1a,α,7α,7aα,7bα）。     

长柱十大功劳石油醚部位的化学成分分析

通过硅胶柱层析从长柱十大功劳（Mahonia duclouxiana Gagnep.）药材的石油醚部位中分离得到5个油状流份,采用气相色谱-质谱-计算机联用技术（GC-MS-DS）分别对它们的化学成分进行分析和鉴定。结果检出50个成分,鉴定出其中41个成分,检出率为82%。所有化合物均为首次从该植物中分离鉴定。     

气相色谱-质谱联用检测水中超痕量雌性激素

雌性激素对水环境中影响越来越大,因为这些化合物在浓度低至0.1 ng/L 时,都会导致雄性鱼的雌雄性别的变化.为了寻找一种具有高灵敏度和高选择性的分析方法用于复杂样品中的雌性激素化合物的检测,研发一种不需衍生化反应的气相色谱-质谱联用直接检测技术来测定水中超痕量的雌性激素 (雌激素酮,E1; 17β-雌二醇,E2; 17α-乙炔基雌二醇,EE2).结果表明：对于雌性激素而言,低温进样口可以有效提高方法的分析灵敏度.优化后的方法具有优良的线性范围,精度及准度,方法检测限分别为0.082 ng/L E1,0.073 ng/L E2,及 0.065 ng/L EE2.