Gas Chromatography Determining BTEX in Water

随着国民经济的快速发展,工业产业得到了较大程度的发展,在创造经济效益的同时也带来了环境危害.其中,苯系物是水资源中最重要的污染物之一.文章就气相色谱法对饮用水中苯系物测定进行了分析.     

气相色谱-质谱用于2型糖尿病患者血清代谢特征研究

目的研究2型糖尿病患者的血清代谢特征。方法采用气相色谱-质谱(GC/MS)联用技术对健康人及2型糖尿病患者的血清代谢物谱进行分析测定。对采集的图谱进行峰提取、峰匹配和过滤后,采用SIMCA-P 11.0软件及SPSS13.0软件进行数据分析。结果 2型糖尿病患者与健康人的血清代谢物谱之间存在明显差异,偏最小二乘-判别分析(PLS-DA)得分散点图中疾病组与健康对照组得到了良好区分;单元统计分析发现,在2型糖尿病组与健康对照组间共有22个变量存在着显著性差异,主要涉及糖代谢、脂代谢及氨基酸代谢。在糖类代谢物中,葡萄糖、半乳糖含量在糖尿病患者血清中明显高于正常对照组;在脂类代谢物中,甘油和游离脂肪酸(FFA C16:0、FFA C18:1、FFA C18:2)含量高于正常对照组;氨基酸类代谢物中,缬氨酸及其代谢物2-酮戊二酸、亮氨酸、异亮氨酸以及代谢物2-酮异己酸的浓度较正常组显著升高,而甘氨酸、丝氨酸、苏氨酸、色氨酸、苯丙氨酸和天冬酰胺的浓度显著降低。结论 2型糖尿病患者的血清代谢谱发生了明显改变,差异代谢物的紊乱反映了糖尿病状态下糖、脂、氨基酸代谢途径的改变,这些代谢物在2型糖尿病的发病过程中可能具有重要的病理意义,同时也为临床诊断提供了依据。     

气相色谱-四极杆飞行时间质谱法同时测定水产品中19种多氯联苯

建立同时测定水产品中19种多氯联苯的气相色谱-四级杆飞行时间质谱法。样品采用丙酮和石油醚混合溶液为提取溶剂,利用分散高速匀质法提取19种多氯联苯,提取液用浓硫酸和层析柱进行双重净化,正己烷洗脱,经气相毛细管柱(HP-5MS)分离,以1.5mL/min流速的氦气作为载气,电子轰击离子源电离,用TOF/MS全扫描模式采集数据,以保留时间和离子精确质量数定性,外标法定量,建立了水产品中19种多氯联苯同时测定的方法。结果显示19种多氯联苯在5.0~500.0μg/L线性良好,相关系数大于0.9986,方法检出限(LOD,S/N=3)介于0.12~1.07μg/kg,方法定量限(LOQ,S/N=10)介于0.40 ~3.57μg/kg。在5.0,10.0,20.0μg/kg 3种加标水平下,19种多氯联苯的平均回收率介于79.6%~103.4%,日内相对标准偏差介于2.2%~9.6%；在20.0,100.0,200.0μg/kg 3种加标水平下,19种多氯联苯的平均回收率介于77.4%~104.6%,日间相对标准偏差介于2.7%~9.8%。结果表明,建立的检测方法准确、灵敏、可靠,可用于水产品中19种多氯联苯的监督检测。     

MPCVD法金刚石薄膜的生长影响因素

金刚石具有许多优异的性能，但天然金刚石的价格也比较昂贵。金刚石薄膜的各种性质与天然金刚石几乎相同，具有非常广阔的工业前景。本文采用乙醇和氢气作为工作气源，利用微波等离子体化学气相沉积法，在较低的温度下制备了金刚石薄膜，并研究了反应气压对金刚石薄膜生长的影响。     

气相色谱、流动分析仪在烟草分析中的应用

随着我国烟草行业的不断发展,造成其行业的竞争非常激烈,所以对于烟草的构成以及品质的控制非常重要,采用气相色谱以及流动分析仪等检测方法解决烟草的分析问题,对于提高和控制烟草的质量显得非常重要,为质检单位提供烟草的化学成分的分析方法,能够在很大程度上实现对烟草品质的控制和判断。一般情况下,在对烟草的检验过程中采用不同的检测方法,那么获得的分析结果会存在一定的不同,无论是从效率还是从基本成分检测的准确度来看,对于所采用的检测方法显得非常重要。     

有机磷农药与牛血清白蛋白的相互作用及分析应用

应用荧光光谱、同步荧光光谱和紫外吸收光谱研究了3种有机磷农药(敌百虫、乐果和甲基对硫磷)与牛血清白蛋白(BSA)的相互作用.实验表明敌百虫和甲基对硫磷与BSA的相互结合作用是单一静态猝灭过程,而乐果与BSA的相互结合作用是静态为主、动态为辅的猝灭过程.首次发现有机磷药物与BSA结合作用同药物疏水性直接相关:随着有机磷药物疏水性增大,猝灭常数KSV增大、BSA构象改变增大、药物与BSA的结合距离减小.有机磷药物与BSA的结合作用随着有机磷疏水性增强而增加.基于蛋白质与有机磷的结合作用研究,初步探讨了水产品中有机磷药物残留的提取方法,并利用气相色谱法检测了水产品中乐果和甲基对硫磷的含量,方法的回收率为85.71％～107.21％.该方法准确度高、简单、快速.     

反气相色谱法研究共聚酯的表面性质及共混体系的相容性

采用反气相色谱法(IGC)测定了对苯二甲酸丁二醇酯-己内酯(PBT-PCL)多嵌段共聚物与溶剂的Flory-Huggins相互作用参数和色散成分的表面能γsd,研究了温度对γsd的影响.同时,通过探针分子测得聚氯乙烯(PVC)与PBT-PCL共混时的相互作用参数χ为-0.796,结果表明,该共混物是相容的.     

反气相色谱法测定燃料乙醇专用吸附剂对水和乙醇的吸附

利用反气相色谱法研究了燃料乙醇专用吸附剂在60～130?℃范围内对水和乙醇的吸附,并用环境扫描电镜对吸附剂的性质进行了表征。由气相色谱的保留时间计算出水和乙醇的分离因子和吸附剂吸附水、乙醇的吉布斯自由能变化（ΔG_s）、吸附焓变（ΔH_s）等热力学参数。实验结果表明,水和乙醇的吸附焓变分别为-37.41、-4.59kJ/mol,属于物理吸附过程。吸附的ΔG_s、ΔH_s均为负值,说明该吸附过程是自发的放热过程,低温度有利于吸附。吸附剂对水的吸附比乙醇强烈得多,可以选择性吸附水分,达到脱水的目的。     

气相色谱法测定小金丸中麝香酮的含量研究

采用KB-50毛细管柱(30.0 m×0.25 mm,0.25μm),以N2为载气,检测器为氢火焰离子化检测器(FID),检测器温度为260℃,进样口温度250℃,研究建立了小金丸中麝香酮的程序升温气相色谱测定法.考察了不同的色谱柱温,分别选取了3、5、8℃/min 3个不同升温速率进行研究,并进行方法学考察.结果表明:麝香酮进样量在0.083 12~0.997 50μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0.999 3,平均回收率为97.03%.该方法准确可信、简便、快速,可用于小金丸的质量控制.     

A gas chromatography/mass spectrometry method for the simultaneous analysis of 50 phenols in wastewater using deconvolution technology

Phenolic compounds exist widely in the influents and effluents of sewage treatment plants (STPs) and most are un-regulated. In this study, a gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) method for the simultaneous analysis of 50 phenolic compounds in wastewater was developed. Deconvolution technology was used to identify contaminants that are covered by co-extracted materials. A mass spectral library containing all 50 silylated phenolic compounds was first established and used for deconvolution. Twelve typical phenolic compounds were selected to optimize the sample preparation procedures. Solid-phase extraction using a C18 cartridge coupled with an HLB cartridge was used for pre-concentration and dichloromethane was used for elution. The solutes were derivatized and analyzed by GC-MS. The blank and matrix spike recoveries ranged from 57.46% to 136.4% and 47.87% to 114.8%, respectively. Method detection limits ranged from 3.64 to 97.64 ng L⁻¹. The relative standard deviations of all the recovery experiments were lower than 13.6%. The instrument limits of quantification ranged from 0.7 to 87.7 pg. The method has been applied to analyze the influents and effluents of 5 Chinese STPs. Except for regulated phenolic compounds (phenol and 2,4,6-trichlorophenol), three un-regulated phenolic compounds, including 2-chlorophenol, 2,5-dichlorophenol and 2,4-dichloro-3-ethyl-6-nitrophenol were identified in the effluent wastewater. The detected concentrations of un-regulated phenolic compounds could possibly cause environmental effects, indicating that immediate attention is required to prevent complications.