分散液相微萃取-气相色谱法测定水样中的多溴联苯醚

建立分散液相微萃取(DLLME)与气相色谱电子捕获检测器(GC-ECD)联用技术快速测定水样中多溴联苯醚(PBDEs)的新方法。考察萃取剂和分散剂的种类、萃取剂用量、分散剂用量、萃取时间和离子强度等因素对目标物萃取效率和富集因子的影响。用单因素实验进行优化,得到最佳萃取条件为:1.0 mL丙酮作分散剂,30μL四氯乙烷作萃取剂,萃取时间为5 min,不加盐(NaCl)。在最佳萃取条件下,该方法溶液质量浓度的线性范围为0.1~50μg/L(线性相关系数r2=0.998 3),相对标准偏差为8.6%,检出限为15.2 ng/L(信噪比为3)。将该方法用于生活污水和海水的分析检测,均检出4,4’-二溴联苯醚(BDE-15),平均加标回收率分别为93.5%和92.5%,相对标准偏差分别为9.3%和7.9%。该方法可对水样中痕量多溴联苯醚进行快速准确检测,结果令人满意。     

五倍子单宁酸中没食子酸的去除及其含量测定

单宁酸是五倍子提取物中的主要成分,被广泛应用于医药、食品、日化等方面.但由常规方法制备的单宁酸中常含有没食子酸杂质,影响产品的品质和应用.为了提高五倍子单宁酸提取物的纯度,以单宁酸为原料、没食子酸含量为考察指标,采用简单易得的无机碱(碳酸氢钠)选择性去除没食子酸,对单宁酸的提纯工艺进行优化.对优化后的工艺进行放大实验,...     

UPLC-MS/MS测定腐竹和米粉中的乌洛托品

建立了腐竹和米粉中非食用物质乌洛托品的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法.实验优化了提取溶剂和净化条件,考察了乌洛托品在不同流动相体系和不同小颗粒色谱柱(粒径1.7 μm)上的色谱行为,优选以乙腈超声提取样品,正己烷(乙腈饱和)液液萃取净化,乙腈-乙酸铵(浓度为10 mmol/L、pH3.5)为流动相体系等度洗脱,HILIC色谱柱分离,正离子电喷雾多反应监测(MRM)模式检测.实验结果表明:质量浓度在0～ 50μg/L范围内,线性方程为y=12 617x - 359,相关系数为0.999 8,方法定量限为1μg/kg(S/N＞10),阴性样本添加水平在1～5μg/kg时,平均回收率为91.0％ ～ 96.6％,相对标准偏差(n=6)为2.6％ ～ 5.2％.本方法操作简单,灵敏度高,重复性好,可为打击食品生产中违法添加非食用物质乌洛托品的行为提供检测方法.     

电吸附固相微萃取吸附水中有机污染物的研究

采用固相微萃取-气相色谱法,考察活性炭纤维电助吸附水中有机污染物(苯酚、苯胺、硝基苯等)的行为,以及吸附时间、电压、电解质等不同参数对吸附的影响。结果表明,不同取代基的苯衍生物电吸附改变量不相同。与开路电压相比,正极化下活性炭对苯酚的吸附更好,而负极化对苯胺的吸附效果更佳,正负极化对硝基苯的影响大致相等。在加入硫酸钠电解质后,吸附量和吸附速率都有所增加。该方法可降低吸附工艺成本,使吸附处理更加经济有效。     

巨石:没有答案的问题

遍布在世界各地的无数史前巨石建筑究竟有些什么共同的东西呢?它们究竟是什么人、为了什么而建造的呢?人们首先对它们的用途提出了种种猜测:坟墓;日历;观象台;冬至和夏至的崇拜处所;瞄准点;测量单位;用于未来的时间容器;音箱……     

参芪颗粒中黄芪甲苷含量的测定

目的:建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)测定黄芪甲苷含量的方法。方法:采用蒸发光散射检测器(ELSD)以黄芪甲苷为对照品对参芪颗粒中黄芪甲苷进行HPLC分析,色谱柱Agilent C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相乙腈-水(32:68),流速0.8mL/min,柱温30℃,ELSD漂移管温度105℃,载气流速2.5 L/min。结果:黄芪甲苷在30.48μg/mL～304.8μg/mL范围内线性关系良好,回收率为97.64%(,RSD=1.11%)。结论:HPLC-ELSD法具有良好的精密度和重现性,可用于参芪颗粒中黄芪甲苷含量测定的质量控制。     

黄腐酸对大豆内源激素的调控及结瘤能力的影响

为探讨黄腐酸提高大豆结瘤能力的作用机理,以辽宁慢生根瘤菌(Bradyrhizobium liaoningense)CCBAU 05525和冀豆17为材料,采用高效液相色谱法(HPLC)探究黄腐酸对大豆结瘤初期内源激素含量、分布及结瘤的影响.结果表明:黄腐酸质量浓度为500 mg/L时大豆结瘤数量最多,比对照组显著提高73.1%,同时该条件下激素含量和分布变化最为明显,具体表现为大豆根、茎、叶中玉米素(ZT)、生长素(IAA)、赤霉素(GA3)含量增加,根中脱落酸(ABA)含量减少,叶中ABA含量增加.而黄腐酸质量浓度为1 000 mg/L时则表现为抑制大豆结瘤. 上述结果为解析黄腐酸提高大豆结瘤固氮的机理、增加大豆产量提供了理论依据.     

微波萃取气相色谱法测定鱼肉中有机氯残留

探索测定鱼肉中有机氯的快速、准确和价廉的方法。采用微波萃取技术提取鱼肉中的六六六、滴滴涕,再利用毛细管气相色谱分离,微电子捕获检测器检测。8种有机氯农药回收率在89.3%-104.2%之间,相对标准偏差均小于10%。说明准确度与精密度较好,符合农药残留量分析的基本要求。探索了各成分在不同食性鱼肉中的含量特征,结果显示:肉食性鱼类杂食性鱼类草食性鱼类。可见,有机氯农药随着食物链在生物体内富集。     

不同加载角下L形柱的承载力与延性分析

采用Abaqus软件建立L形柱的三维非线性有限元模型,分析了L形柱在不同加载角下的承载力与延性,计算结果与试验值符合良好,分析表明：加载角为135°时,承载力是最大的,延性良好;加载角为225°时,承载力是最小的,延性也最差;加载角为0°时,延性是最好的。     

变截面悬臂构件挠度计算的等效柱法

基于最大位移相等原理,应用辛普生积分公式导出了变截面悬臂构件挠度计算的等效柱法,将变截面构件挠度计算的复杂积分运算转化为等截面等效柱的惯性矩计算,力学概念明确.算例表明,等效柱法简便实用,适用性广,精度较高,是变截面构件挠度计算的有效方法.