离子交换色谱柱上橙皮苷分离与配位反应的一体化

提出并实现了橙皮苷分离及其与Cu2 配位反应一体化的新设想,并借助离子交换色谱、紫外可见光谱、X-射线衍射、傅立叶红外光谱和核磁共振等分析手段探讨其作用机理.结果表明,在离子交换色谱柱上能有效实现配体分离与配位反应的一体化,制备高生物活性中药配合物新药.其反应机理在于树脂相中软碱橙皮苷与溶液相中交界酸Cu2 间存在库仑力,容易发生配位反应,配体的分子状态和疏水状态因Cu2 对橙皮素的"集中效应"和芸香二糖对橙皮素的"包埋效应"而改变,故再生剂阴离子易穿过能斯特层与橙皮苷交换,并因电子云重叠而排斥橙皮苷至液相中,从而有助于分离、反应一体化.     

气相内标-标准曲线法测定DLPC中亚油酸

通过大豆醇溶性磷脂与亚油酸在1,3-特异脂肪酶TLIM催化下的酸解反应,制备二亚油酰磷脂酰胆碱(DLPC),衍生化处理后,气相色谱定量分析.为满足实际需求,建立了气相色谱准确定量分析DLPC中亚油酸含量的方法——内标标准曲线法.方法的相对标准偏差(RSD)2.15%,平均回收率在92.7%～105%之间,线性相关系数0.9991,线性范围在2～40mg/mL之间.     

ZJ-9钻孔现代沉积物中长链烷基苯磺酸盐的检测及其意义

建立起了一种合适的高效液相色谱法(HPLC)分析条件,检测分离了珠江入海口ZJ-9钻孔现代沉积物中的长链烷基苯磺酸盐(LAS),其中C₁₂-LAS同系物含量最高,对比该同系物沉积通量的年变化曲线与其物源供应河流西江、北江的年平均流量变化曲线,二者有一定的相关关系：高流量对应高C₁₂-LAS沉积通量．说明相同条件下,河水流速快,LAS在淡水中停留时间短,被生物降解量少,结果在ZJ-9钻孔中沉积量大．     

油脂中脂肪酸的分析测定

采用毛细管气相色谱法测定了几种油脂的脂肪酸含量。对测定条件进行了选择,色谱柱为SE-30弹性石英毛细管柱(25 m×0.22 mm×0.2μm),柱温为190℃,载气流速为1 mL/min,分流比为1∶100。对棉籽油、花生油、大豆油、小米乳芽油、猪油中所含脂肪酸进行了分析,结果表明,所测油脂中不饱和脂肪酸的含量普遍高于饱和脂肪酸,其中大豆油中亚油酸的质量分数(下同)最高,达60.02%;植物油中不饱和脂肪酸的含量高于猪油,其中小米乳芽油的最高,达84.33%,而猪油只有50.43%。     

麦糟水解液中单糖及脂肪酸的HPLC分析

建立高效液相色谱(HPLC)测定麦糟水解液中的单糖及脂肪酸的分析方法,检测条件:色谱柱为Aminex HPX-87H柱,柱温为50℃,流动相为5 mmol.L-1的硫酸,流速为0.4 mL.min-1,检测器为示差折光检测器.在此条件下,水解液中的单糖及脂肪酸的峰面积与浓度线性关系良好,相关系数R2在0.999 91~0.999 98之间,回收率为97.3%~101.5%.通过对样品的分析表明,麦糟水解液中不含有葡萄糖、甲酸及乙酰丙酸,木糖和阿拉伯糖的质量浓度比较高,乙酸的质量浓度比较低,单糖及脂肪酸的混合液得到很好的分离,分离过程在23 min内完成.     

液相色谱法同时测定栀子金花丸中栀子苷和盐酸小檗碱的含量

研究并建立液相色谱法同时测定栀子金花丸中栀子苷和盐酸小檗碱含量的新方法.实验条件为Thermo Hypersil-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-水(含10 mmol/L SDS)梯度洗脱,流速1.0 mL/min,栀子苷和盐酸小檗碱的检测波长分别为240 nm和346 nm,柱温40℃.栀子苷和盐酸小檗碱线性范围分别为4.0~59.5 mg/L(r=0.999 0)和4.0~60.6 mg/L(r=0.999 9),平均加样回收率分别为99.8%(RSD=1.9%)和100.5%(RSD=0.8%).     

阿托品肝匀浆代谢物的液相色谱-串联质谱法检测

运用液相色谱-电喷雾离子阱串联质谱(LC-MSn)联用技术分析检测阿托品大鼠肝匀浆中的代谢物.采用离体实验的代谢研究方法,将阿托品与大鼠肝匀浆在富氧条件下温孵,代谢物以乙酸乙酯萃取,采用LC-MS及LC-MSn等方法进行分析.和原药相比较,根据温孵液中分析物分子量的变化(ΔM)及其多级质谱数据,鉴定代谢物并阐述其结构.结果在阿托品的大鼠肝匀浆培养液中发现了脱水阿托品和去甲基阿托品2种代谢物.     

血管抑素3A工程蛋白的柱复性与离子交换纯化

由大肠杆菌以包涵体形式表达的一种抗内皮细胞生长工程蛋白(A nti-ang iogen ic agent,简称3A)经变性,Sephacry l S-100 HR柱复性,SP Sepharose FF离子交换吸附纯化,SephadexG-25脱盐,获得复性率为53.47%,HPLC纯度为92.52%的3A活性蛋白。以猪髋动脉内皮细胞为受检细胞,表明纯化蛋白具有抑制内皮细胞生长的特性。     

毛细管区带电泳法测定白藜芦醇与白藜芦醇苷

建立了以苄基三甲基碘化铵为内标测定白藜芦醇和白藜芦醇苷的毛细管区带电泳方法,在优化的分离条件下,两者在7 min内可基线分离,检出限均为1.25×10-4g/L,线性动态范围分别是4.88×10-4g/L~0.31 g/L和5.37×10-4g/L~0.34 g/L,样品的加标回收率为95.44%和97.75%.