高效液相色谱-串联质谱法对贯叶连翘中4种黄酮醇类化合物抗氧化活性的定量研究*

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-ESI/MS)法对芦丁、金丝桃苷、槲皮素和槲皮苷的抗氧化活性进行定量研究。样品用甲醇溶解,采用Hewlett Packard ODS Hypersil C_(18)色谱柱(100 mm×4.6 mm,5μm)、0.1%甲酸水-甲醇为流动相梯度洗脱,流速0.6 m L·min~(-1),柱温25℃;电喷雾源,负离子模式多反应选择离子检测(MRM),用于定性、定量的母离子和子离子分别为m/z 609→300(芦丁)、m/z 463→300(金丝桃苷)、m/z 301→151(槲皮素)、m/z 447→300(槲皮苷),采用外标法进行定量分析。结果表明:芦丁、金丝桃苷、槲皮素和槲皮苷在0.5~1 600 ng·mL~(-1)范围内线性关系良好(R0.998),定量限为0.5 ng·m L~(-1),仪器精密度良好(RSD3.0%),样品反应液在24 h内稳定性良好。本方法具有灵敏度高,分析时间短等特点,相对于其他检测方法,提高了检测的准确性,适用于对贯叶连翘中黄酮醇类化合物抗氧化活性的定量研究。经计算,芦丁、金丝桃苷、槲皮素和槲皮苷对ABTS~(.+)的清除率分别为18.35%、36.28%、41.50%和37.18%。     

慕萨莱思中功能成分含量的初步分析

本文阐述了慕萨莱思中功能成分含量的分析。     

湖南绥宁青钱柳中槲皮素、山柰素含量测定

目的：建立绥宁青钱柳中槲皮素和山柰素的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱C18（Column 200×4.6mm,5μ）,流动相：甲醇-0.4%磷酸溶液（43∶57）,检测波长360 nm。结果：槲皮素在0.0608~0.3648μg范围呈良好的线性关系,r=0.9997;山柰素在0.0969~0.5815μg范围呈良好的线性关系,r=0.9999;平均回收率：槲皮素100.69%,RSD为1.15%;山柰素99.51%,RSD为2.05%。结论：该方法可靠、便捷,可以作为控制青钱柳药材质量的方法。     

催化动力学光度法测定漏芦花中槲皮素

基于稀H2SO4介质中,槲皮素对KBrO3氧化甲基橙褪色反应的明显催化作用,建立了测定槲皮素含量的动力学光度法.采用回流法提取漏芦花中槲皮素,用催化动力学光度法测定其含量,检测波长为517nm,当甲基红、硫酸、KBrO3的用量分别为1.00 mL、0.30mL、0.25 mL,反应温度80 ℃,反应时间5 min时,该法测定槲皮素的线性范围为0.00～0.05 mg/L,检出限为0.002mg/L.样品中槲皮素平均含量为0.269×10-3mg/g(n=5),平均回收率介于92.48%～95.10%.     

壮药香艾纳的化学成分研究

采用硅胶柱层析方法,对壮药香艾纳95％乙醇提取物的化学成分进行研究,共分离得到7个化合物,根据其理化性质和波谱学数据进行结构鉴定,结果表明分离得到的7个化合物分别为β-谷甾醇(Ⅰ)、豆甾醇(Ⅱ)、β-胡萝卜苷(Ⅲ)、咖啡酸(Ⅳ)、没食子酸(Ⅴ)、槲皮素(Ⅵ)、木犀草素(Ⅶ),其中豆甾醇、β-胡萝卜苷、咖啡酸、没食子酸为首次在该植物中分离得到.     

β-葡萄糖苷酶生物转化刺梨槲皮素糖苷的工艺优化

以不同来源的β-葡萄糖苷酶水解刺梨槲皮素-3-O-芸香糖苷、槲皮素-3-O-鼠李糖苷和槲皮素-3-O-葡萄糖苷,探讨提高刺梨黄酮苷元释放能力的生物转化途径。以槲皮素含量与糖苷转化率为指标,采用高效液相色谱法对来源于嗜酸乳杆菌、木霉和杏仁的β-葡萄糖苷酶水解3种槲皮素糖苷的转化率及槲皮素含量进行动态监测,以酶解时间、酶解pH值、酶解温度和酶用量(酶与底物质量比)为单因素,考察各因素参数独立变化对指标的影响,再以Box-Behnken 方法研究各因素及其交互作用对转化率的影响,优化工艺条件。杏仁β-葡萄糖苷酶水解3种糖苷转化所得槲皮素含量最高,对不同底物的转化率由高到低依次为槲皮素-3-O-葡萄糖苷(74.10%)、槲皮素-3-O-芸香糖苷(64.30%)、槲皮素-3-O-鼠李糖苷(31.80%)。杏仁β-葡萄糖苷酶优化水解工艺条件为酶解时间28.90min,酶解pH值4.9,酶解温度52℃,酶用量0.08%。此条件下得到槲皮素-3-O-芸香糖苷转化率71.48%,槲皮素-3-O-鼠李糖苷转化率36.32%,槲皮素-3-O-葡萄糖苷转化率77.86%。     

槲皮素与DNA的电化学作用研究

用循环伏安法(CV)和双阶跃计时库仑法(DPSCC)研究了槲皮素的电化学性质及其在DNA修饰玻碳电极上与DNA的相互作用,结果表明,槲皮素可以与DNA发生强烈的作用.其作用模式是静电模式,与DNA作用的表面键合常数为K=(3 80±0 3)×104L/mol,键合位点数为1(/每个碱基对),在DNA修饰电极上槲皮素氧化形式与还原形式的键合常数比为KOx/KRed=2 56.     

槲皮素对运动训练大鼠肝组织自由基代谢及运动能力影响实验研究

通过对大鼠在安静状态、非力竭运动状态及力竭运动状态下肝组织中总超氧化物歧化酶(T—SOD)、铜锌超氧化物歧化酶(CuZn—SOD)、谷胱甘肽过氧化物酶(GSH-Px)、过氧化氢酶(CAT)活性及丙二醛(MDA)含量的测定，分析了槲皮素对运动训练大鼠肝组织自由基代谢及运动能力的影响．结果表明，槲皮素对运动训练大鼠肝组织产生的自由基具有清除效果和保护作用，可减少运动后因脂质过氧化产生的内源性自由基对机体的损伤，保护细胞膜的完整性，从而增强抗氧化酶活力．提高大鼠运动能力．     

槲皮素与DNA作用的光谱研究

研究了槲皮素的荧光和紫外光性质及其与DNA的相互作用模式;讨论了槲皮素测定的最佳条件,包括最佳的pH值(pH=4.2和4.34),最佳缓冲溶液(HAc-NaAc缓冲溶液),以及与DNA作用的键合模式和作用机理;结果表明:槲皮素与DNA相互作用模式为嵌入模式。     

HPLC法同时测定白花蛇舌草中4种多酚物质

建立一种同时测定白花蛇舌草中4种天然抗氧化活性成分(槲皮素、山奈酚、咖啡酸、芦丁等)的高效液相色谱法(HPLC)分析方法.采用AgilentXDB-C_(18)(75 mm×2.1 mm,2.7μm)色谱柱,流动相A为甲醇、流动相B为磷酸/水(0.5%,V/V);紫外检测器检测波长260 nm;流速0.3 mL/min;柱温35℃.结果表明,槲皮素、山奈酚、咖啡酸和芦丁4种活性成分的线性范围分别为0.9～20、4.5～100、2.7～60、3.6～80 mg/L,回收率分别为99.4%(RSD=1.84)、98.5%(RSD=2.15)、98.7%(RSD=1.90)、99.3%(RSD=2.00),且4种抗氧化活性成分均得到很好的分离.该方法快速、准确,重现性好.