纳米金修饰玻碳电极测定对苯二酚

采用恒电位沉积方法,在玻碳电极表面将氯金酸直接还原,制备对对苯二酚具有电催化氧化作用的纳米金修饰电极.在优化的实验条件下,对苯二酚在该修饰电极上发生一可逆的氧化还原反应,氧化电位大大降低,峰电流显著增大,氧化峰电流与对苯二酚浓度在4.0×10-6~3.2×10-3mol/L范围内呈良好的线性关系,i=11.398c 7.587 3,相关系数为r=0.997,检出限(3σ)为1.02×10-6mol/L.该电极制备简单,响应快,使用方便,并可用于对苯二酚的样品检测.     

2,5-双[4′-(正-烷氧基联苯基)-4-碳酰氧基]对苯二酚的合成

以4′-正-烷氧基联苯基-4-甲酸和2,5-二羟基苯醌为原料,通过酯化和还原反应合成了一系列新的液晶性2,5-双[4′-(正-烷氧基联苯基)-4-碳酰氧基]对苯二醌(化合物1)和2,5-双[4-′(正-烷氧基联苯基)-4-碳酰氧基]对苯二酚(化合物2).化合物2的结构通过元素分析、红外光谱和核磁共振波谱等方法确证,其液晶行为用示差扫描量热法(DSC)和偏光显微镜(POM)表征.发现化合物2加热至各自的熔点以上都能形成液晶态,在液晶态可以观察到近晶相和向列相的典型织构.随分子中末端烷氧基碳原子数增加,化合物2的熔点(Tm)和液晶态的清亮点(Ti)呈规律性变化,近晶相范围和近晶相-向列相转变温度渐增,而向列相范围递减.     

邻甲基对苯二酚还原工艺的改进

以邻甲基苯胺为原料,在硫酸介质中与二氧化锰氧化得到邻甲基苯醌,再在中性条件下经铁粉负压还原合成甲基对苯二酚 以负压还原工艺替代常压还原,所用蒸汽量大为减少,极大地降低了能耗,提高了收率,从而降低了生产成本,且对产品的质量无影响     

对苯二酚在氧化石墨烯修饰玻碳电极上的电化学行为及测定

将分散在水中的氧化石墨烯滴涂到玻碳电极制成修饰电极.用循环伏安法和差分脉冲伏安法对对苯二酚在该修饰电极的电化学行为进行了研究.在pH值为6.5的磷酸盐缓冲液中,该修饰电极对对苯二酚具有良好的电催化作用.分别对氧化石墨烯的用量、支持电解质、pH和扫描速度等实验条件进行了优化.在优化条件下,对苯二酚的氧化峰电流与其浓度在1.0～100.0μmol/L范围内呈良好的线性关系,线性相关系数为0.989.信噪比为3时,检出限为0.1μmol/L.将该方法应用于模拟水样中对苯二酚的测定,回收率为97.6%～103.5%.     

多相催化氧化降解苯酚过程的研究

利用紫外可见光谱和高效液相色谱研究了催化氧化降解苯酚的过程.结果表明,非晶铁氧化物催化剂在催化氧化降解苯酚时具有较高的催化活性,苯酚降解的中间产物有:对苯二酚、邻苯二酚、苯醌和低级脂肪酸,其降解机理是羟基自由基攻击苯环上OH的邻位或对位而使苯环开环,生成低级脂肪酸,并最终转化成二氧化碳和水,从而使苯酚得以降解.     

杂多酸（盐）在苯酚羟化反应中的催化活性

研究了２０余种杂多酸（盐）在苯酚羟化反应中的催化活性，在考查的催化剂中，Ｈ６Ｐ２Ｗ１８Ｏ６２和Ｋ５（ＰＷ１１Ｏ３９Ｍｎ（Ｈ２Ｏ））催化效果最好，二元酚总收率分别达３１％和２８．４％，对苯二酚的选择性分别达７７．４％和９０．５％，具有明显的应用前景。     

β-环糊精与对苯二酚包合物的合成与晶体结构

合成了环糊精与对苯二酚包合物［（Ｃ_（４２）Ｈ_（７０）Ｏ_（３５）·（Ｃ_６Ｏ_２Ｈ_（６））_３·（Ｈ_２Ｏ）_（２１．２）·（ＣＨ_３ＯＨ）_２］,并用Ｘ射线单晶衍射法测定了晶体结构．该晶体属三斜晶系,空间群为 Ｐ１,晶胞参数：ａ＝ １．５５０ ０（１） ｕｍ,ｂ＝ １．５５３ ６（１） ｕｍ, ｃ＝ １．８２４ ６（１） ｕｍ, ａ＝ １１３．１７（２）°,γ＝ ９９．１２（２）°, γ＝ １０３．３７（３）°, Ｖ＝ ３．７７３ ９（４）ｕｍ～３, Ｚ＝ １; Ｄｃ＝ １．３４３ ｇ／ｃｍ~３, μ＝ ０．１２４ ｍｍ~（－１）, Ｆ（０００）＝ １５９４, Ｒ＝ ０．０７９ ５, Ｓ＝ ０．９６３ ９．晶体结构测定表明,客体分子在主体分子空腔内的位置以及主－客体包合物稳定存在的一个重要因素是客体分子的极性基团的溶剂化程度．     

GO/PPy/Pb3O4修饰电极的制备及其在电化学传感中的应用

通过制备氧化石墨烯/聚吡咯/四氧化三铅(GO/PPy/Pb₃O₄)复合材料,用于构建电化学传感器,以实现对对苯二酚的电化学检测。通过利用π-π共轭效应,实现吡咯单体在氧化石墨烯表面的原位聚合。以GO/PPy纳米复合材料为基底,通过水热反应制备得到具有微/纳结构的GO/PPy/Pb₃O₄复合材料。以扫描电镜(SEM),傅里叶红外(FTIR)和X射线衍射(XRD)等对复合材料进行表征,用差分脉冲伏安法研究对苯二酚在修饰电极上的电化学行为。通过对比不同修饰电极的电化学传感性能,发现GO/PPy/Pb₃O₄修饰电极展示了良好的导电性和优异的电催化性能。结果表明,该电化学传感器在1.0~35 μg/L范围内与其氧化峰电流呈良好的线性关系,其检测限为0.3 μg/L。此外,该电化学传感器还具有良好的重现性和稳定性。     

负载对苯二酚的多孔聚合物微球的缓释性能

用改进的二步种子溶胀法制得粒径在15μm内的多孔聚苯乙烯-二乙烯苯（Pst-DVB）微球,以对苯二酚为模型组分,考察其在多孔聚合物微球上的吸附和释放性能,重点研究了多孔聚合物微球的粒径、孔径和活性物负载量对微球释放速度的影响．结果表明：随着微球粒径的减小和活性物负载量的增大,对苯二酚呈现更快的释放速度;孔径对对苯二酚的释放行为影响不大;在相当长的时间内对苯二酚浓度变化不大,说明制得的多孔聚合物微球具有良好的缓释作用．     

Ge（Ⅳ）—邻苯二酚,间苯二酚,对苯二酚极谱配合吸附催化波的比…

比较了Ｇｅ（Ⅳ）－邻苯二酚、Ｇｅ（Ⅳ）－对苯二酚三种配合物的极谱性质、配比及配合物的稳定常数，分析了羟基位置的不同对配合物的稳定性及配合吸附催化波灵敏度的影响，提出了Ｇｅ（Ⅳ）的分析功能团及可能应用于锗分析的配合剂。