改进FIA光度法测定煤矿石中痕量锗的研究

利用自行研制的复合流动比色装置与单光束分光光度计相结合,建立了一种新的流动注射吸光光度检测技术.基于pH=10的Na3B4O7—NaOH缓冲溶液中,显色剂(HCPCF)能与样品中的Ge(Ⅴ)形成有色络合物(λmax=630 nm).一次注入样品,在样品光束同时产生两峰一谷三个拐点(A1A2A3)的光谱吸收曲线.依据光度吸收净值(ΔA=A1+A2+A3)与样品中Ge(Ⅴ)含量的关系进行定量分析.分析性能对比表明,显色体系稳定性、选择性和方法的灵敏度均优于普通FIA法.每个拐点的响应信号都可用于定量分析.信息量丰富,灵活多样,完全符合定量分析要求.而且分析灵敏度提高了2.3倍.进样频率为130次/h,用于煤矿石中微量锗测定,加标回收率均在100.7~101.9之间,相对标准偏差(RDS%,n=8)小于1.3%.回收率在99.7~101.4之间.     

银鲫肌肉中甲苯咪唑及其代谢物残留检测方法的建立—HPLC法

利用高效液相色谱法(HPLC-UV),建立了银鲫肌肉中甲苯咪唑(MBZ)及其两种代谢产物氨基甲苯咪唑(MBZ-NH2)和羟基甲苯眯唑(MBZ-OH)残留的检测方法.采用氨化乙酸乙酯作为提取溶剂,减压浓缩后去脂,二氯甲烷萃取,氢氧化钠净化,乙酸乙酯二次萃取,N2吹干,定容后使用高效液相色谱分析.方法在0.1～4.0μg/mL之间呈线性相关,相对标准偏差为1.09%～5.12%,MBZ、MBZ-NH2、MBZ-OH平均加标回收率分别为72.17%～77.44%、63.51%～68.07、82.37%～86.83%,检出限分别为10 μg/kg、15 μg/kg和10 μg/kg.     

多聚磷酸改性沥青流变性能及改性机制研究

利用动态黏弹力学方法,在动态剪切流变仪上通过动态黏弹试验和稳态流动试验并结合Carreau模型研究多聚磷酸(PPA)对改性沥青流变性能的影响,通过胶体组分变化和红外谱图分析探究PPA对沥青的改性机制。结果表明:在试验频率范围内,PPA改性沥青的存储模量G′和损失模量G″随频率的增加而增大,PPA掺量越大沥青的弹性性质越明显,说明PPA可有效改善沥青的模量和高温抗车辙性能;相同频率下,G′明显小于G″且模量差值随PPA掺量的增大、温度的降低及频率的增大而呈现逐渐减小的趋势;PPA的掺加使沥青的临界剪切速率γc大幅度降低,且掺量越大γc越小,沥青对外部剪应力的敏感性变大;与基质沥青相比,随PPA掺量的增大,沥青胶体成分中轻组分含量减少,沥青质含量大幅增加,PPA改性沥青红外谱图中增加了1 026cm-1处的特征吸收峰(P—O单键和P O双键的伸缩振动峰),说明PPA对沥青的改性是通过发生化学反应进行的。     

聚乙二醇(PEG)活化及其在药物释放和反应载体中的应用

本文综述了PEG羟基活化的方法，包括羟基转换为醛基、胺基、叠氮基、弄赢改酯基、羧基、烯基以及一些易离去基团如卤素、对甲苯磺改基等，并简述了其在药物释放和反应载体方面的应用研究最新进展。     

α-酰氧基膦酸酯的合成研究

以乙醛酸和亚磷酸二乙酯为原料,合成α-羟基膦酸酯化合物,进一步羟基保护,羧基保护,合成了丹参素衍生物的中间体2-酰氧基-2-(二乙氧基膦酰基)乙酸甲酯,并用IR,1H谱,13C谱对化合物进行了表征.     

一种Mn(Ⅲ)超分子配合物[Mn(hqn)3]2的合成和晶体结构

研究了一种Mn(Ⅲ)的二维超分子配合物[Mn(hqn)3]2(1)(hqnH=8-羟基喹啉)的合成和它的晶体结构.X-射线晶相学表征结果显示1属于单斜晶系,P21/c空间群,其晶胞参数:a=14.775 6(9),b=19.303 0(12),c=15.494 8(10)°A,β=93.103 0(10),°V=4 412.8(5)°A3,Mr=974.77,Z=4,Dc=1.467 g.cm-3,F(000)=2 000,μ=0.634,R1=0.053 3,wR2=0.118 9(I>2σ(Ⅰ)).在1中,每个Mn(Ⅲ)离子与三个hqn阴离子中的三个氧和三个氮形成畸变的八面体结构.1通过π-π堆积作用组装成一种二维超分子结构.     

四丁基溴化铵存在下水介质中微波促进2-羟基查尔酮的合成

2-羟基苯乙酮与取代苯甲醛在20%NaOH水溶液中,TBAB(四丁基溴化铵)存在下,微波辐射3~7 min,合成了13种羟基查尔酮及其衍生物.产物经红外光谱,核磁共振氢谱确认结构.     

水溶性尼泊尔鸢尾异黄酮磺化物的合成及药理活性研究

以尼泊尔鸢尾苷元(5,7-二羟基-4',6-二甲氧基异黄酮)为原料通过磺化反应合成了水溶性化合物尼泊尔鸢尾异黄酮-3'-磺酸钠(5,7-二羟基-4',6-二甲氧基异黄酮-3'-磺酸钠),并采用IR,NMR及元素分析法对其结构进行表征.同时进行了抗缺氧活性实验,结果表明尼泊尔鸢尾异黄酮-3'-磺酸钠磺酸钠的水溶性、抗缺氧生理活性优于尼泊尔鸢尾苷元.     

注射LHRHa、17-P及其它药物组合诱导赤点石斑鱼排精研究

在繁殖后期,给精子排放量少的雄性赤点石斑鱼Epinephelus akaara注射促黄体素释放激素类似物(LHRHa)或生理盐水(对照组),6 d后再次注射LHRHa,17α-羟基孕酮(17P),LHRHa 17P,LHRHa DOM和生理盐水,第7天重复注射,24 h后采集精液、血液.结果表明:所有的实验组均能提高精液量,其中LHRHa 17P、LHRHa DOM和17P处理组精液量增加显著(约为对照组的3～5倍),但精子密度没有减少、精子活力没换有降低.所有的实验组的血清11-KT含量降低,而血清T的含量增加,血清E2含量变化不大.精液世同11-KT含量水平之间呈负相关,同T的含量水平呈正相关.     

Alq3有机发光器件的研制及寿命研究

以铟锡氧化物 (ITO)为透明电极 ,8 羟基喹啉铝 (Alq3)为发光层 ,研制成ITO/Alq3/Al结构有机电致发光器件 (OLED) .测量表明其载流子的注入满足隧穿理论 ,发光阈值电压～ 1 2V ,所发绿光在正常室内环境下清晰可见 .通过电流随时间的变化测量了器件的工作寿命 ,并对影响器件寿命的原因作了分析 .