气液色谱法研究Ni[(C_8H_(17)O)_2PS_2]_2与四氢呋喃加合反应的热力学性质

本文用气液色谱法研究了Ni[(C_8H_(17)O)_2PS_2]_2与四氢呋喃加合反应的热力学性质。测定了333-363K范围内加合反应的平衡常数,用最小二乘法求得反应的△H和△S。加合反应的平衡常数可以用下列经验公式描述: lgK=-4.2787+1402.3/T     

遥爪聚合物的研究——四氢呋喃阳离子开环聚合机理

对BF_3·OEt_2/ECH引发体系引发THF阳离子开环聚合制备遥爪端羟基四氢呋喃进行了研究,发现BF_3·OEt_2和BF_3·THF有相同的引发作用;聚醚链为双端羟基封端,其中以伯羟基为主;在实验基础上提出了新的聚合机理。     

KOH,NaOH对工业品四氢呋喃中丁醛的脱除效果研究

以ＫＯＨ，ＮａＯＨ为化学处理剂，考查了二在固定床反应器，釜式反应器中脱除工业器粗四氢呋喃（ＴＨＦ）中丁醛的最佳温度（４８℃）停留时间以除醛效果的影响，以及在４８℃停留时间６０ｍｉｎ时对粗四氢呋喃的处理能力。     

四氢呋喃中的微量水在4A分子筛上吸附动态曲线的模拟计算

建立了合适的吸附动态模型,用于分析四氢呋喃中的微量水在4A分子筛上动态吸附特性.利用静态平衡实验数据及孔扩散系数能够很好地对动态透过曲线进行模拟计算,平衡数据符合Langmuir模型,采用Wilke-Chang 方程计算的孔扩散系数值为7.015×10-5 cm2/s,该方法不仅可减少实验的工作量,而且对四氢呋喃-水体系吸附过程的工业放大设计具有指导意义,也为其他吸附过程数学模型的开发提供借鉴.     

NiAl催化剂催化5-羟甲基糠醛加氢制备2,5-二羟甲基四氢呋喃

[目的] 5-羟甲基糠醛(HMF)是最重要的生物质基平台化学品之一,可以通过催化加氢途径制备许多高附加值化学品.本文为设计在更加温和的条件下达到高效催化HMF加氢的非贵金属催化剂进行了一系列研究.[方法]通过尿素共沉淀法制备了一种NiAl催化剂,考察了NiAl催化剂催化HMF加氢制备2,5-二羟甲基四氢呋喃(BHMTHF)的性能,并利用X射线衍射(XRD)、氢气程序升温还原(H₂-TPR)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、氨气程序升温脱附(NH₃-TPD)、X射线光电子能谱(XPS)等表征方法系统地研究了不同Ni/Al比、不同煅烧温度和还原温度对催化剂理化性质的影响.[结果] Ni和Al的投料原子比为3∶1,在350℃下煅烧、650℃下还原制备的催化剂Ni₃Al-350-650在100℃、氢气压力2.5 MPa的条件下反应1 h, HMF的转化率和BHMTHF产率分别高达99.5%和87.5%.过高的Ni/Al比制备的催化剂比表面积较小,导致暴露的活性位点较少从而降低了催化活性,通过煅烧温度可以调节N...     

Dawson结构磷钨酸钕制备、表征及催化合成四氢呋喃

通过复分解法制备Dawson结构Nd₂P₂W₁₈O₆₂催化剂,并通过XRD、EDS、SEM和FT-IR等方法表征催化剂.以催化1,4-丁二醇液相脱水环化合成四氢呋喃为探针反应,通过正交实验确定了反应的最佳条件:w(催化剂)=2.6%(相对于1,4-丁二醇质量),反应温度为190 ℃,反应时间为40 min,四氢呋喃的平均产率为97.6%,催化剂重复使用到第3次时,四氢呋喃收率为87.9%.本工艺具有绿色、安全、操作简单、收率高等优点.     

马来酸二甲酯加氢制备四氢呋喃研究

研究了马来酸二甲酯通过两步连续催化加氢可高选择性地制备四氢呋喃.在第一步马来酸二甲酯双键加氢制备丁二酸二甲酯反应中,采用以Ⅷ族金属为活性组分的催化剂,转化率和选择性均基本维持在100%;在第二步丁二酸二甲酯酯基加氢制备四氢呋喃反应中,采用Cu基催化剂,转化率大于99.5%,四氢呋喃选择性大于95%,副产物正丁醇选择性小于4%,连续运转1 500 h内未见活性选择性明显下降,催化剂稳定性较好.     

顶空气相色谱法测定甲氧普烯原料药中残留溶剂

建立了测定甲氧普烯原料药中残留溶剂丙酮、异丙醇、四氢呋喃、环己烷的顶空气相色谱测定方法 .以N,N-二甲基甲酰胺为样品溶剂,通过对色谱条件优化,建立了以DB-624为分析柱、70℃为孵化温度、20 min为孵化时间的残留溶剂测定方法 .经方法学验证,上述四种溶剂的方法检出限依次为0.002 1%、0.009 3%、0.000 9%、0.000 7%;峰面积的相对标准偏差均小于3.08%;平均回收率为94.6%～103.2%;4种溶剂的线性系数均大于0.999.结果表明,该方法的检测灵敏度高、精密度好、准确度高、线性关系良好,能够满足对甲氧普烯质量对控制要求.将该方法应用于3批次甲氧普烯原料药的残留溶剂测定,丙酮、异丙醇、四氢呋喃、环己烷最高残留量均未超出限定值.     

环氧乙烷-四氢呋喃共聚醚与硝酸酯相溶性的研究

用GPC测定了5种不同单体比的共聚醚与硝酸酯的相溶性.测定结果表明:随共聚醚主链中环氧乙烷单元的增多,硝酸酯的相溶性增加.测定的相对标准偏差<3％.这表明,用GPC测定共聚醚与硝酸酯的相溶性是一种迅速、准确、可靠的方法。