白酒的气相色谱分析研究及其应用

在国产气相色谱设备上，采用内标法研究了白酒中甲醇、杂醇油、单醇、单酯及总酯的分析方法，可应用于白酒成份的检测和质量的监控。     

纤维C-内标技术对TN_(12)M_(10)合金的SHS反应过程

利用特殊的C-内标技术对TN_(12)M_(10)合金的SHS反应结晶过程进行了实验研究,发现包裹C-粒的包覆熔体(BFT)中含有杂质与合金元素;随着温度升高,Ca,Si,Fe,Ni的含量减少,直至消失,Ti,Mo含量则随之增加;BFT最后流到就近的Ti(Mo)C晶粒上结晶。因之,作者提出了TN_(12)M_(10)合金SHS反应结晶过程的顺序:(1)Ca,Si,Ni,Fe,Ti,Mo等杂质及合金元素随着加热温度的升高,依次先后熔化并随之被吸附于C-粒表面;(2)被吸附元素与C生成各自相应的亚稳定中间相,BFT正是由这些中间相组成的混合熔体;(3)BFT朝就近的燃烧波前处流动,使得包裹C-粒的BFT数量减少,上述熔体便继续包裹C-粒并形成新的BFT平衡数量;(4)当BFT中的C,Ti,Mo含量达到Ti(Mo)C的配比时,BFT就在近旁燃烧波前处的Ti(Mo)c晶粒表面结晶出新的Ti(Mo)C晶粒,最后完成SHS反应。文末讨论了A-K模型存在的问题。     

气相色谱法定量分析戊二醛的含量

对戊二醛定量分析所用内标物进行了选择，并把色谱法与化学法进行了比较，结果发现化学法所测的结果明显高出气相色谱法所测结果。     

滤嘴及烟气中三醋酸甘油酯的气相质谱/质谱分析

以异丙醇为溶剂,茴香脑为内标,采用气相色谱/质谱法定性定量分析了卷烟滤嘴及烟气中的三醋酸甘油酯,还测定了该方法的精密度和准确度,结果为:RSD小于2%,平均回收率约99%。     

离子色谱法测定常见海藻及琼脂中的硫酸根含量

为测定常见海藻及琼脂中的硫酸根含量,建立了测定硫酸根含量的离子色谱内标法,对6种琼脂和5种海藻中的硫酸根含量进行测定.结果表明:选择KNO3作为内标物,硫酸根的质量浓度在10～45 mg/L范围内线性关系良好（R2＞0.999）,加标回收率为93.1%～106.4%.该方法测得的琼脂中硫酸根质量分数在0.25%～1.21%之间,海带、紫菜、麒麟菜、红毛菜和江蓠中硫酸根质量分数分别为2.58%、3.86%、10.62%、2.42%和1.01%,其中麒麟菜的显著高于其他4种海藻的（P<0.05）     

毛细管气相色谱法测定苯甲酰氯的含量

建立了毛细管气相色谱内标法测定苯甲酰氯的含量测定方法,用HP-5(30m×0.32mm×0.25μm)毛细管气相色谱柱,FID检测器,三氯甲烷为溶剂,以正十一烷为内标进行气相色谱测定.苯甲酰氯在0.25324-0.42285μg/μL(r=0.9999)范围内呈良好线性关系;平均回收率为99.75%,RSD为1.28%.     

XRD测定炭素材料的石墨化度

研究了用X射线衍射（XRD）测定炭素材料石墨化度的原理和方法,指出其本质是精确测定炭石墨六方晶格的C轴点阵常数值,为此,用高纯硅粉作内标以校准测量误差．为提高测量精度,选用高角度的C（004）－Si(311)衍射线对;当试样的石墨化度较低时,因C（004）衍射线强度太小,选用C（002）－Si（331）线对．将它们分别进行Kα1,Kα2双线分离处理后,以Kα1峰的半高宽之中心点定峰位并据此计算石墨化度．实验结果表明在碳/碳复合材料中,由于采用了多种原材料,经高温热处理后形成石墨化的程度不尽相同,即试样中含有不同石墨化度的组分,致使炭石墨的衍射线呈现明显的不对称性,此时必须进行多重峰分离处理,分离出的子峰通常无需再进行双线分离,即可直接用来计算各组分的石墨化度;由各子峰的积分强度可计算不同石墨化度组分的相对含量,以此进行权重计算所得的平均石墨化度更合理地反映了试样内部石墨化度的实际情况．     

RP-HPLC内标法测定双黄连注射液中黄芩苷的含量

为0.46 %.本研究建立了一种快速、准确、灵敏的测定双黄连注射液中黄芩苷含量的RP-HPLC方法.     

ICP-AES法测定镍基合金中微量铌的质量分数

采用电感耦合等离子体发射光谱(简称ICP-AES)对镍基合金中微量铌的分析方法进行了试验.研究了载气流量、输入功率、观测高度等对谱线强度的影响,并对镍基合金试样进行了准确分析.实验结果表明,本方法灵敏度高、操作简便、快速,适用于日常分析检测工作.     

衍生化气相色谱法测定葡萄酒中多元有机酸

研究了衍生化气相色谱法分离测定葡萄酒中多元有机酸;在N,N-二甲基甲酰胺非质子溶剂中,选用碘乙烷与多元有机酸的四甲基铵盐反应制备各酸相应的乙酯,乙酯在SE-30色谱柱上程序升温得到满意的分离,同时采用内标法鉴定分析了葡萄酒中的多种多元有机酸,并比较测定了品牌和自制葡萄酒中多元有机酸的含量.