内标法测定尿铅

使用PS4.0极谱溶出仪,采用电位溶出内标分析法测定尿液中的铅含量.实现一次测量就可得到尿液中铅含量,即铅的峰高值与质量浓度值相等,以减少工作曲线法和标准加入法测定尿铅的复杂性.在测量溶液中加入10.00μg/L镉(Ⅱ)作为内标物,测量结束后将内标物峰高校正到146.58,提高了铅测量的精度.尿液标本在电解池中直接进行电位溶出测定.平均回收率为104%~118.31%,测量铅质量浓度为45.3μg/L的尿样,测量值47.00μg/L,相对偏差RSD=3.74%.结果表明,用内标法测定尿液中铅含量操作简单,有较好的灵敏性和准确性.     

利用拉曼光谱测定四氯化碳浓度

为了建立利用拉曼光谱测量物质浓度的方法,采用激光拉曼光谱对CCL4含量进行直接测定。通过不同浓度CCL4的拉曼光谱特征峰强度以及CCL4与溶剂乙醇拉曼特征峰的相对强度比,与CCL4的体积浓度建立线性回归方程。结果表明,线性相关系数达到0.99以上,低浓度（4～35）有更好线性相关,采用内标法能在较大的浓度范围内（4～50）获得更好的准确度。     

对二甲苯及其选择氧化产物的气相色谱分析

采用空气氧化法催化选择氧化对二甲苯生产对苯二甲醛是一条新的生产工艺,但对二甲苯的空气氧化产物较复杂,目前的方法难于方便、快捷地分析检测对二甲苯及其选择氧化产物对苯二甲醛。为此,以邻二氯苯为内标,建立测定对二甲苯及其选择氧化产物对苯二甲醛含量的气相色谱分析方法,结果表明:对二甲苯和对苯二甲醛在0～0.002 5 g/mL的范围内,标准工作曲线有较好的线性关系,相关系数分别为0.999 9和0.999 1。对二甲苯、对苯二甲醛回收率范围分别为100.00%～103.41%和96.80%～103.08%,标准偏差低于1.72%,变异系数低于4.80%。该方法简单便捷,分析速度快,准确度较高。     

ICP-MS分析郑州市高新区PM2.5中的金属元素

采集大气颗粒物细粒子（PM2.5）样品,建立电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）同时测定PM2.5中Ag、Al、Ba、Ca、Cd、Ce、Co、Cr、Fe、K、Mg、Mn、Na、Ni、Pb、Sb、Se、Sr、V、Zn等20种常量及微量金属元素的方法.样品用HNO3＋HCl经微波消解后用ICP-MS测定,以Sc、Ge、Rh、In、Bi作为内标物质,选择适当的待测元素同位素消除质谱干扰,确定实验最佳测定条件.结果表明：20种金属元素的检出限在0.003～1.172μg/L之间;线性关系良好,线性相关系数R≥0.99;精密度良好,RSD〈3.42%;回收率为80.9%～110.3%.该方法能够快速有效地实现多元素同时测定,检测线性范围宽,测试结果准确可靠,并应用于大气颗粒物中金属元素的测定.     

毛细管区带电泳法测定速克感冒片中绿原酸的含量

应用高效毛细管区带电泳测定速克感冒片中绿原酸的含量.色谱条件：20 mmol/L硼砂缓冲体系,pH 8.55,分离电压25 kV,检测波长254 nm,分离温度25℃,内标物苯甲酸钠.结果：在0.002-0.010 mg/mL浓度范围内,绿原酸和苯甲酸钠峰面积比成线性关系：y=225.85x＋0.180 1,（R2=0.998 9）,平均回收率104.0%,精密度的RSD2.9%,重复性的RSD 1.7%.     

对羟基苯甲醛的GC分析方法研究

应用GC分析建立了对甲酚催化氧化法合成对羟基苯甲醛的主要产物及其副产物和反应液的分析方法，在色谱柱5％ SE-30，检测器为FID，柱温120～220℃，升温速率为8℃／min的条件下，由内标法定量，所得各组分的线性回归方程分别为：对羟基苯甲醛为y=0.0579x 0．4036，对羟基苯甲醚为y=0．0502x 0．4165，对甲酚为y=0．073x 0．3387;相关系数R^2分别为：0．9984，0.9885，0．9932；方法的最低检测限分别为：3．47μg／mL、1．68μg/mL、1．62μg／mL；CV％分别为0．13，0．16和0．08。探索一种针对此类反应进行的中控鉴测和产品的定量分析，以求建立决速、准确的分析方法。     

化学光谱法测定粮食中十种痕量元素的初步探讨

本文介绍用干式灰化交流电弧发射光谱法测定粮食中的Ｆｅ、ＡＩ，Ｍｎ，Ｚｎ，Ｃｕ，Ｐｂ，Ｍｏ、Ｎｉ，Ｃｒ十种痕量元素。采用 Ｌｉ２ＣＯ３，ＮａＣＩ碳粉混合缓冲剂，平头上电极和浅锥孔下电极，大大地抑制了基体效应，提高了方法的准确度，精密度。各元素测定的变动系数为９．２～１４．７％低含量元素的检测极限可达０．０１～０．１ｐｐｍ。     

毛细管气相色谱法测定异黄酮衍生物2702中有机溶剂残留量

建立异黄酮衍生物2702中乙醇,乙酸乙酯残留量的测定方法.采用毛细管气相色谱法,色谱柱为DB-Wax(30 m×0.45 mm×0.85 μm)石英毛细管柱;检测器为FID,载气为氮气;柱温为程序升温:起始温度为40℃,保持5 min, 然后以40℃/min的速率升至205℃,保持8 min;气化室温度为225℃.在该色谱条件下,采用甲苯为内标.测得乙醇、乙酸乙酯二种溶剂分别在1.25～87.50 μg/mL(r=0.999 8);1.80～89.90 μg/mL(r=0.999 9)范围内线性关系良好,平均回收率分别为102.0%(RSD=2.8%), 98.4%(RSD=2.3%);检测限分别为0.13 ng,0.17 ng.因此,该毛细管气相色谱法简单、结果准确,适用于本品有机溶剂残留量的测定.     

X射线荧光光谱测定铝矿石中主次量元素含量

用熔融玻璃片制样,用理论a系数和基本参数次法校正元素间的效应,用X射线光谱仪对铝矿石样品中的Al2O3、SiO2、Fe2O3、TiO2、K2O、Na2O、CaO、MgO、P2O5、MnO、S、Pb、Zn、Sr、Sc Zr、V、Ga、Cr等19种组分进行测定。结果表明,各组分的RSD均小于9.80%,除个别组分元素的含量在检测限附近误差较大,其余组分元素含量与标准值基本吻合。该测定方法的精密度和准确度可与化学法相媲美。     

气相色谱内标法定量分析教学实验

选择对乙酸正丁酯、正庚烷、丙酮、甲苯混合组分有较好分离效果的色谱柱,根据气相色谱内标法实验原理和色谱工作站特点,用峰面积百分比代替以往的峰面积记录数据。经过实验验证后,介绍了气相色谱内标法定量分析乙酸正丁酯中杂质实验,突出了实验原理,并通过思考题使学生加深对实验的理解。经过实验教学实践,效果良好。