气相色谱-正构烷烃多内标法分离和检测苯系物

建立气相色谱-正构烷烃多内标法准确检测苯系物的新方法,研究苯系物色谱分离多个内标物选择的依据,优化实验条件.样品经二硫化碳解吸30min,毛细管气相色谱火焰离子化检测器检测,保留时间定性,正构烷烃辅助定性,以正庚烷为内标定量.苯、甲苯和二甲苯的线性范围分别为0.017 5~0.701 2mg/mL、0.017 3~0.693 5mg/mL和0.017 2~0.688 9mg/mL;相关系数分别为0.999 6、0.999 7和0.999 9(以正庚烷为内标).苯、甲苯和二甲苯的最低检测限分别为0.14μg/mL、2.49μg/mL、1.45μg/mL;相对标准偏差分别为0.9%~1.0%、0.1%~3.8%和0.2%~1.5%之间.试验结果表明该方法可消除复杂基体的干扰,定性定量准确,简便快速、实用性强,可用于室内空气、胶水和油漆等多种样品中苯系物的监测.     

SPE-GC-MS法检测尿液中丁丙诺啡及去环丙甲基丁丙诺啡

建立以氘代化合物为内标测定尿液中丁丙诺啡及去环丙甲基丁丙诺啡的GC-MS分析方法。尿液经β-葡萄糖醛酸酶水解后,加入d4-丁丙诺啡和d3-去环丙甲基丁丙诺啡氘代同位素内标物,固相萃取,经硅烷化试剂衍生化后,进行GC-MS-SIM模式分析。结果显示,在0.05～4.0μg/ml浓度范围内丁丙诺啡及去环丙甲基丁丙诺啡都呈现良好线性关系,相关系数分别为0.9997、0.9998,检出限分别为0.0017μg/ml,0.0085μg/ml;空白样品加标平均回收率86%,RSD分别为1.5%,2.3%。该方法简单、可靠、重复性好,可以应用于丁丙诺啡滥用者的尿液检测。     

气相色谱法测定地方白酒中乙酸乙酯、杂醇油含量

乙酸乙酯、杂醇油作为白酒中重要的呈香呈味物质,其含量的高低直接影响着白酒的风格.开展本项实验的目的正是在于开发快速、方便、高效、准确地测定白酒中乙酸乙酯、杂醇油含量的方法.该方法是以正丁醇为内标,以氢火焰离子化为检测器,以高效毛细管柱为分离柱,并辅助以程序升温的气相色谱法.以气相色谱法对几种地方白酒中的乙酸乙酯、杂醇油的定性、定量分析为实例,介绍了实验操作过程,确定了实验条件,并对实验结果进行了分析、讨论和总结.该实验克服了常规法测定白酒中乙酸乙酯、杂醇油含量时操作繁琐、操作时间长的缺点,实现了较好的分离效果和实验精密度.该方法检出数量级可达到10-12,一般样品只要几分钟即可完成.     

HPLC内标法与化学法测定蜂蜜中糖含量的比较

蜂蜜中含有多种上糖类,采用化学法测定时间长,而且对蔗糖、葡萄糖成分的测定可能偏高于实际含量。采用液相色谱法,蜂蜜样品经水解后,以鼠李糖作为内标,差示折乐检测器检测,直接分离和测定蜂蜜中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖含量。该方法快速、灵敏、准确、操作方便。     

高效液相色谱内标法测定奥拉西坦的含量

建立高效液相色谱-内标法测定奥拉西坦的含量。以咖啡因为内标物,Luna NH2(4.6 mm×250 mm,5μm)为分析柱,乙腈∶水(95∶5)为流动相,检测波长220 nm,柱温30℃。结果表明该方法精密度和回收率良好,奥拉西坦质量浓度浓度在0.04～0.8(mg/mL)范围与其峰面积内呈良好线性关系,r=0.999 1。该法与凯氏定氮法测定结果一致,操作简便、快速、可靠,便于奥拉西坦的质量控制。     

GC-NCI-MS分析水果蔬菜中多种拟除虫菊酯农药残留

用气相色谱-负化学离子化质谱法(GC-NC I-MS)同时分析了水果蔬菜中7种拟除虫菊酯农药残留.试样用正己烷和丙酮混合提取剂提取与F lorisil硅藻土层析柱净化后,以δ-六六六为内标物,采用GC-NC I-MS的选择离子监测方式(SIM)对7种农药残留进行定性与定量分析.结果表明,此方法快速、简便、灵敏度高和选择性好;7种拟除虫菊酯农药残留的检测限为0.05~1.00μg.kg-1,平均回收率为74.6%~109%,相对标准偏差为9.9%~30%.     

基于稳定同位素内标的高效液相色谱串联质谱法测定乳制品中L-岩藻糖的含量

基于稳定同位素内标（SIIS）,构建了一种简单的乳制品前处理方法,将乳制品中的L-岩藻糖（L-Fuc）高效地游离出来,利用高效液相色谱串联质谱法（LC-MS/MS）建立了乳制品中L-岩藻糖含量的定量测定方法. 首次引入SIIS来定量乳制品中的L-岩藻糖,采用电喷雾离子源（ESI）负离子扫描模式和多重反应监测（MRM）模式进行定量分析. 研究过程中对质谱鉴定、色谱条件、样品前处理过程都进行了方法的比较优化,并检测了纯牛奶、酸奶等5种乳制品中L-岩藻糖的含量. L-岩藻糖在0.001~1.000 μg·mL^-1范围内线性关系良好,相关系数为0.999 99,样品加标回收率在71.67%~117.27%之间,相对标准偏差（RSD）在2.00%~9.64%之间,检出限为0.1 ng·mL^-1,定量限为0.5 ng·mL^-1. 该方法样品前处理简单,灵敏度高,检测结果准确,可定量不同乳制品中L-岩藻糖的含量,为其他领域中L-岩藻糖含量的测定提供了可借鉴的方法.     

杂醇油主要成分的气相色谱分析

本文报道用气相色谱的内标法分析杂醇油中主要成分的含量。研究结果表明：ＧＤＸ－１０３是最好的固定相，丁酮是合适的内标，该方法无需对样品进行前处理，具有简便，快速，准确度高的特点。     

气相色谱内标法测定乙炔气相法生产醋酸乙烯产物

建立一套测定乙炔法醋酸乙烯生产主要产物醋酸乙烯、醋酸、乙醛、丙酮、巴豆醛的气相色谱分析方法.以乙酸正丁酯为内标物,主产物醋酸乙烯和副产物乙醛、丙酮、巴豆醛分步测定.结果表明,各组分能完全分离,各组分质量比与峰面积比线性关系良好,线性相关系数≥0.9990,重复性相对标准偏差RSD≤2.85%,各组分3种不同质量浓度加标回收率在94.60%~104.59%之间.该法简单、快速、测量准确,可用于工业生产快速分析.