反相高效液相色谱法同时测定4种苯二氮Chuo类药物

提出了一种反相高效液相色谱法同时测定4种苯二氮Chuo类药物的分析方法。考察了4种苯二氮Chuo类药物的保留值与流动相组成、流速、pH及柱温等色谱条件的关系，优化了色谱条件．确定了以ODS Hypersil为色谱柱，甲醇-水(5l：49；V／V，用氨水调pH7．8)为流动相，流速为0．8mL／min，柱温为45℃，检测波长为220nm的最佳色谱条件,甲苯作为内标物，以内标法峰面积定量,硝西泮，地西泮，三唑仑和艾司唑仑线性范围分别是0．1mg／L～320mg／L，0．2mg／L～320mg／L，0．1mg／L～320mg／L和0．08mg／L～320mg／L．检测限分别为0．1mg／L，0．2mg／L，0．1mg／L和0．08mg／L,该方法用于尿液中的苯二氮革类药物的测定,其回收率为97．0％～108．7％，标准偏差为1．7％～3．0％(n=7),该方法简单、快速、精确、灵敏、重复性好。     

管片衬砌可靠度分析实用方法研究

由于盾构隧道管片衬砌结构形式的特殊性,可靠度分析中仅采用截面承载力极限状态方程作为功能函数不够全面,故文中提出管片可靠度分析应采用双功能函数,即增选管片裂缝宽度控制方程作为第二功能函数.考虑到随机变量的非正态分布和功能函数的高度非线性,常规一次二阶矩法精度较低,提出采用映射变换和二次二阶矩相结合的方法进行管片衬砌可靠度分析.实例表明:双功能函数相互补充,可保证结构的安全可靠,映射变换和二次二阶矩结合分析法清晰简便,能较好地解决功能函数高度非线性、随机变量非正态分布等问题.     

大规模简单界约束的凸二次规划新算法

利用Ｆｌｅｔｃｈｅｒ作用集方法的思想,将Ｍｕｒｔｙ等提出的正交校正共轭梯度法推广来求解具有上、下界约束的简单凸二次规划,证明了新算法具有有限步终止性,并且改进了Ｐｏｌｙａｋ的迭代法．数值结果表明,新算法比Ｐｏｌｙａｋ的迭代法求解速度快,且由于算法在求解过程中,不用求逆矩阵,零元素不用存储,也不参加运算,算法对求解大规模问题有效．数值结果还表明,新算法比Ｃｏｔｔｌｅ和Ｃｏｈｅｅｎ的ＳＯＲ法稳定．     

伴随极值分布函数的弱收敛

设{(X_n,Y_n)}是i.i.d.随机向量序列,共同d.f.为F。本文在更弱的条件下证明了A_n^-1(Y_{(n, n)}-B_n)→I对某准d.f.I成立,从而推广了Nagaraja和David的结果。此外还指出：对于(a_n^-1(X_{n, n}-b_n),A_n^-1(Y_{(n, n)}-B_n))的联合分布的弱收敛,本文的条件不仅充分,而且必要。最后,揭露了二元极值弱收敛与(a_n^-1 (X_{n, n}-b_n), A_n^-1 (Y_{(n, n)}-B_n))的联合分布弱收敛之间的紧密联系。     

天然产物3′-甲氧基葛根素溶液结构的二维 NMR 研究

3′－甲氧基葛根素是从常用中药野生葛根中分离提取出来的一种具有很强生物活性的异黄酮类化合物。该化合物含季碳较多，有些^13C NMR的谱峰不易归属。本文利用包括氢检测异核多量子相干谱（HMQC）和氢检测远程异核多量子相干谱（HMBC）等多种二维核磁共振技术对该天然产物的^13C和^1H NMR谱峰进行了全归属。这些工作有助于利用二维核磁共振技术研究和确定含季碳较多的黄酮类新化合物的结构和利用扩散相关的核磁共振新技术研究葛根的生理活性成份与靶分子相互作用。     

碱性介质中二过碘酸合铜（Ⅲ）配离子氧化氨基乙酸的反应动力学

本文用分光光度法研究了碱性介质中二过碘酸合铜（Ⅲ）配离子氧化氨基乙酸的反应动力学。实验结果表明反应对Ｃｕ（Ⅲ）是准一级。表观速率常数ｋｏｂｓ随着氨基乙酸浓度的增加而增大，随着〔ＯＨ－〕的增大而增大，但随着〔ＩＯ－４〕的增大反而减小；且发现１／ｋｏｂｓ对〔氨基乙酸〕和１／ｋｏｂｓ对〔ＩＯ－４〕有线性关系。据此提出了一种含有前期平衡的反应机理，推出了一个能够解释全部实验事实的速率方程式，求得了速控步骤的速率常数ｋ，并给出了相应的活化参数。     

码率恒定小尺寸视频流DCT编码二次插值优化

为了在小尺寸屏幕上保持码流恒定,以使视频流清晰,在帧内预测编码的基础上,提出了一种改进的DCT(Discrete Cosine Transform)编码二次插值优化算法.该算法根据帧内预测编码的DCT变换机制,利用DCT编码的二次插值可以使码流恒定,小尺寸屏幕的块效应减弱,在保持视频流速度稳定的情况下,提高了图像的清晰...     

14ka BP以来二龙湾玛珥湖沉积物记录的高分辨率气候演变

对中国东北吉林省境内的二龙湾玛珥湖0～900cm沉积物进行了精确年纹层计数和210Pb,137Cs,14C同位素定年,在中国北方建立了高分辨率的第四纪末期地质时标;并通过对该湖沉积物干密度、总有机碳(TOC)、总氮(TN)、TOC/TN比值及有机碳同位素(??13Corg)等指标的分析,结合岩性、孢粉组合等特征,重建了该地区14kaBP以来的环境和气候变化历史,划分了6个气候阶段:全新世之前14～11.4kaBP为高频振荡的气候过渡期(I);全新世(11.4kaBP)以来,气候虽有冷暖交替,整体呈增温趋势,大体经历了5个气候阶段(II～VI):II,暖湿气候期(11.4～9.05kaBP);III,冷暖波动气候期(9.05～7.4kaBP);IV,平缓增温气候期(7.4～4.2kaBP);V,适宜气候期(4.2～1.67kaBP);VI,温凉变干气候期(1.67kaBP至今).每个气候期多以升温开始,中间往往有冷暖波动,最后却以一个快速冷却事件结束.这种不等间距的气候变化的周期有越来越缩短加快的趋势.每个周期气候快速变冷事件发生在下列一些时段:9.4～9.05,8.5～8.2,7.8～7.4,4.6～4.2,3.7～3.25,2～1.67及0.3～0.03kaBP.约1920AD气候转而升温,预示着一个新的气候期开始.     

川西须家河组前陆盆地构造层序及沉积充填响应特征

川西坳陷在须家河组沉积期为典型的周缘前陆盆地,受幕式造山运动的控制,其构造层序具有"二元体系域"的特征,即强烈造山期体系域和构造宁静期体系域。构造运动不仅控制着前陆盆地的层序地层发育,也会分配层序内部的沉积物充填。基于Vail经典层序地层学理论,综合利用地震、测录井等资料,分析研究区内构造层序类型及主控因素,阐明不同构造层序内部的沉积充填响应特征。结果表明:须家河组在前陆盆地期(须二段—须五段)可以划分为2个构造层序,其中须二段和须四段为强烈造山期体系域,须三段和须五段为构造宁静期体系域;构造运动是控制研究区构造层序发育的主要因素;强烈造山期体系域以粗粒沉积为主,发育冲积扇—辫状河三角洲—湖泊沉积体系,构造宁静期体系域以细粒沉积为主,发育曲流河三角洲—滨浅湖沉积体系。     

圆弧菌醇和圆弧菌素的分离纯化及结构解析

肿瘤坏死因子α(TNF-α)是激活的巨噬细胞分泌的一种多功能因子,其过量表达可以引起类风湿性关节炎和其他自身免疫性疾病.因此,寻找开发其小分子抑制剂具有重要意义.在对一株分离自厦门海沧红树林土壤青霉属(Peni-cilliumsp.)真菌的次级代谢产物进行分离纯化以获得TNF-α抑制剂的研究中,通过中压反相硅胶柱层析(RP-18)、常压凝胶柱层析(Sephadex LH-20)、硅胶柱层析(Si-Gel)等柱层析技术对两种产量较高的化合物进行了分离纯化.通过对两个化合物的一维(1D-)、二维(2D-)核磁共振(NMR)和质谱(MS)数据的深入解析,确定两个化合物为生物碱圆弧菌醇和圆弧菌素,两者的产率分别达7.0和3.9mg/L,并通过X射线单晶衍射确定了圆弧菌醇手性碳的绝对构型.圆弧菌醇和圆弧菌素是生物合成TNF-α诱导的人类HIV病毒复制强抑制剂纯绿青霉素过程的中间产物,但是在拮抗过量TNF-α的实验中并没有表现出明显的活性.该研究为开发利用这两种生物碱及通过生物转化合成纯绿青霉素,及加速新的潜在免疫抑制剂的研究提供基础.