POSS功能化镧系稀土配合物杂化材料的制备与表征

选用三羟基多面体低聚倍半硅氧烷（POSS-OH）为基质,三乙氧基硅基丙基异氰酸酯（TEPIC）为偶联剂,通过化学键合的方法将POSS与β-二酮类有机配体乙酰丙酮相结合,再以配位的形式引入稀土铽离子,制备了一种新型POSS功能化的稀土有机-无机杂化材料Tb（POSS-ACAC）₃。利用红外光谱和紫外光谱确定了Tb（POSS-ACAC）₃的结构,并通过与稀土小分子配合物Tb（ACAC）₃的热重分析对比发现,POSS基团的引入能够提高材料的热稳定性。进一步对材料的荧光性能进行分析,结果表明,Tb（POSS-ACAC）₃的发光纯度和荧光强度较纯配合物都有明显提高,同时解决了荧光淬灭问题。     

姜黄素合成方法改进的研究

采用香兰素和乙酰丙酮为原料,在碱作用下通过Claisen缩合反应直接合成姜黄素.结果表明,有机碱、反应时间、温度以及静置陈化时间的不同,姜黄素的收率不同;采用三乙胺作碱,经预处理4 h,维持温度50℃下反应4 h,静置陈化48 h的条件下产率最高,可达到69%.     

乙酰丙酮分光光度法测定水中的甲醛

在过量铵盐存在下,甲醛与乙酰丙酮生成黄色化合物,该化合物在波长414nm处有最大吸收。     

分光光度法测一次性纸杯浸泡液中残留甲醛的含量

一次性纸杯是人们生活的日常用品.纸杯的日常制作工艺中,甲醛及其衍生物脲-甲醛,三聚氰氨甲醛树脂,酚醛树脂等作为交联剂广泛使用.交联剂在高温条件下可能释放出甲醛气体,对人类的健康构成威胁.用乙酰丙酮分光光度法测一次性纸杯中的甲醛.结果表明甲醛的线形范围0.024～3.4ug/ml,检出限0.020ug/ml,相关系数为0.9988,实验测得样品的标准偏差为2.04%,精密度良好,加标回收率为97.8%～103.0%,实验结果表明该法具有操作简单,重现性好,灵敏度高,选择性好等优点.     

乙酰丙酮铍的合成与结构研究

以氧化铍、浓硫酸和乙酰丙酮为原料合成了乙酰丙酮铍。采用X射线衍射、元素分析、紫外-可见吸收光谱、核磁共振氢谱、红外吸收光谱等方法对所合成样品进行表征。结果表明:铍离子与乙酰丙酮根形成螯合环结构;在乙酰丙酮铍中存在两种效应,即金属铍离子的强吸电子效应和螯合环的环电子流效应。此外,环内构成的离域大π键,增加了该化合物的稳定性。     

Eu(Ⅲ)/Gd(Ⅲ)-HTTA-TPA-Phen配合物的共发光研究

为了研究Eu(Ⅲ)-配合物的共发光与其结构的关系,合成了Eu (Ⅲ)/Gd (Ⅲ)与2-噻酚三氟乙酰丙酮(HTTA)、对苯二甲酸(TPA)和邻菲罗啉(Phen)形成的系列配合物,并运用元素分析、红外光谱对这些配合物进行表征.共发光Gd3 离子对Eu(Ⅲ)-配合物的荧光增强效果非常明显,其共发光效果与结构的关系是:网状多核配合物Eu2(1-x)Gd2x(TPA)3Phen2 ＞ 链状多核配合物Eu1-xGdx(TPA)(TTA)Phen ＞单核配合物Eu1-xGdx(TTA)3Phen.荧光增强的机理可从配合物的单核和多核结构获得解释,异多核配合物Eu1-xGdx(TPA)(TTA)Phen与 Eu2(1-x)Gd2x(TPA)3Phen2分子内能量传递比异单核配合物Eu1-xGdx(TTA)3Phen分子间能量传递更有效.     

羟醛缩合法制MMA中甲醛测定方法的对比研究

本文主要探究羟醛缩合制MMA反应体系中主要组分甲醇和丙酸甲酯对化学滴定法和分光光度法测定甲醛的干扰,并遴选出适用该反应体系的甲醛分析方法。结果表明,乙酰丙酮分光光度法适用于测定甲醛。该方法准确度和精密度都达到了实验要求,易于操作,测定结果准确可靠,能满足羟醛缩合制MMA体系中甲醛含量的快速准确测定。     

乙酰丙酮分光光度法测定甲醛影响因素研究

按照乙酰丙酮分光光度法测定甲醛的监测规范,乙酰丙酮在4℃冷藏可稳定保存一个月,对水浴后冷却到常温后的测定时间未做具体规定.该文通过实验得出,乙酰丙酮溶液保存超过15天对测定空白值、低浓度样品影响较大,水浴后冷却到常温、反应产物放置超过3小时测定值变小,实验结果对准确测定甲醛具有重要指导意义.     

酸性条件下高锰酸钾与乙酰丙酮反应的动力学研究

在酸性条件下高锰酸钾与乙酰丙酮(Hacac)反应复杂，但整个反应过程现象明显，首先溶液由紫色变为绿黄色。接着绿黄色变成无色。对于此反应和反应机理有许多学进行了研究，但结论不一致。为此，对该反应的动力学参数进行了测定，并提出了反应机理。     

Ai(i-Bu)3-La(AA)3-H2O催化的环氧乙烷聚合作用

详细研究了在Al(i-Bu)3-La(AA)3-H2O的催化下环氧乙烷的均聚反应和与环氧丙烷的共聚反应情况.实验发现在该催化剂的作用下,以甲苯为反应介质,在n[Al(i-Bu)3]∶n[La(AA)3]为16～10,n[Al(i-Bu)3]∶n[H2O]为1∶(1～3),n(单体)∶n[La(AA)3]为1000∶(1～3),n(单体)∶n[Al(i-Bu)3]为100∶(1～3),45℃预聚2h,85～90℃聚合10h的条件下,催化剂的活性高,聚合速率大,所得产物的平均相对分子质量高.以水为溶剂,在30℃测得环氧乙烷均聚物的v=310×104;在m(环氧乙烷)∶m(环氧丙烷)为195∶15时,其共聚物的v=380×104,且产物有较好的水溶性.