合成四苯基卟啉反应机理

吡咯、苯甲醛在酸催化下生成环状中间体,不可逆的转化生成TPPH_2与TPC;在硝基苯存在下TPC被氧化成TPPH_2。     

硫化钠还原硝基萘工艺改进的研究

本文对硝基萘还原工艺的改进进行了研究,提出了还原反应的半间歇法。研究结果表明:本法海波液中硫化钠余量明显减少,反应时间大大缩短,产品收率比间歇法也有所提高。文中对半间歇法的实验结果与间歇法和连续法进行了比较和讨论。     

THEORETICALANALYSISONTHESTABILITYOFORGANOSILICONINTERMEDIATES：H2SiNaF

在３００～１５００Ｋ范围内，用从头算分子轨道法计算了Ｈ２ＳｉＮａＦ异构化的热力学函数（热焓Ｈ，自由能Ｇ，熵Ｓ），平衡常数Ｋ（Ｔ），转化率Ｃ（Ｔ），Ａ因子和速度常数ｋ（Ｔ），动力学的研究是基于含Ｗｉｇｎｅｒ校正的过渡态理论和高斯－８６程序（６－３１Ｇ＊基组）计算结果之上，得到构型１和２是稳定的，３和４将快速、完全地转化为１和２，并指出，在作稳定性分析时，除作量化计算外，必须考虑温度效应。     

H3PNH＋H2CO类Wittig反应中四元环中间体的从头算研究

用从头算方法在ＭＰ２／６－３１Ｇ＊＊水平上优化出类Ｗｉｔｉｇ反应Ｈ３ＰＮＨ＋Ｈ２ＣＯ→Ｈ３ＰＯ＋Ｈ２ＣＮＨ中的中间稳定态、过渡态及复合态的几何构型。计算结果表明该反应是一个二步反应,在反应途径上存在一个四元环中间体。     

盐酸纳曲酮有关物质检查的方法研究

保证盐酸纳曲酮药物纯度,建立了有关物质检查方法。采用ZORBAX-C_18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈:0.005 mol·L~(-1)十二烷基硫酸钠=3:7(pH6.0),流速为lml·min~(-1),测定波长为220 nm。能较好分离药物中的有关物质,检测中发现药物有一杂质,经质谱确认为该药物的中间体。方法简便,快速,专属性强,可用于药物的质量控制研究。     

4-氨基-5-乙磺酰基-2-甲氧基苯甲酸的合成工艺改进

以对氨基水杨酸为起始原料,经过甲基化、硫氰化、还原乙基化、氧化、水解得到4-氨基-5-乙磺酰基-2-甲氧基苯甲酸。探讨了甲基化反应和硫乙基引入方法问题,并对各步反应合成条件进行了优化。改进后工艺总收率达55%,目标化合物和各中间体经IR,1 H NMR和MS等确证结构。     

咪唑烷

咪唑烷是高效低毒农药"吡虫啉"的重要中间体.产品经苏州市产品质量监督检验所抽检,各项性能指标均符合企业标准Q/320583XYF055-1996规定要求.经国内多家农药厂批量应用,一致反映质量稳定.生产过程中,废水治理后套用于冷却水中,对周边环境不造成影响.     

苯并恶嗪二苯醚预聚体的合成研究

以甲氧基次甲基二苯醚低聚物为基础合成了苯并恶嗪预聚物,用Ｈ－ＮＭＲ,ＩＲ表征了该预预物的结构,讨论了反应温度,溶剂的极性等因素对合成预聚物的结构和组成的影响。研究结果表明,ＤＯＤＰＯ预聚物的成环率在９０％以上,预聚物的组成,在很大程度上依赖于反应介质或溶剂的极性。     

氨曲南中间体的合成工艺

以L-苏氨酸为原料,采用"一锅法",经酯化、氨解、氨基保护和甲磺酰化直接制得合成氨曲南主环的重要中间体N-Cbz-O-甲磺酰基-L-苏氨酰胺;采用甲基磺酰氯进行磺酰化反应,以DMAP-吡啶作复合催化剂可减少副反应发生。改进后的工艺使反应收率高达85.0%。