三(巯基乙酸乙酯)锑的合成及性能研究

研究了巯基乙酸酯化反应的催化剂,采用一种新型的有机酸作催化剂与国外常用的无机酸比较,具有实验步骤简单、产率高的特点。以自制的巯基乙酸乙酯与三氧化二锑反应首次合成了三(巯基乙酸乙酯)锑。对产品进行了红外光谱分析及各项理化指标的测试,研究了其在PVC塑料中的热稳定性能。     

水热-热分解法制备棒状和多面体状四氧化三钴

以Co(CH3COO)2.4H2O和H2C2O4.2H2O为原料,聚乙二醇(相对分子质量为20 000)为表面活性剂,在水-正丁醇溶剂体系中及水热条件下制备草酸钴前驱体;采用不同的热分解方法对草酸钴前驱体进行处理制备纯物相的棒状和多面体状四氧化三钴;并用热重-差热分析、红外光谱、X射线衍射和透射电镜对草酸钴前驱体和四氧化三钴产物的结构和形貌进行表征。研究结果表明:对草酸钴前驱体采用不同的热分解方法得到的四氧化三钴的形貌不同,将前驱体于400℃煅烧3 h得到直径约为0.1μm,长度可达1μm的纯物相棒状四氧化三钴;而采用二段热分解方法即将前驱体于350℃煅烧1 h,然后于750℃煅烧2 h时,得到多面体状四氧化三钴。     

PVA-ZrP复合膜作为全钒液流电池隔膜的研究

采用浇铸浸渍法制备了PVA-x%ZrP(磷酸锆)(x=10, 15, 20)复合膜. 采用红外光谱(IR)和差热分析(DTA)对膜进行表征. 考察复合膜在不同电流密度(0～70 mA/cm2)下的膜压降和对VO2 /VO 2离子的渗透性. IR研究结果表明, 复合膜中ZrP与PVA间产生相互作用, 使得PVA的微观结构发生变化. 复合膜在165～170 ℃之间出现强吸热峰, 这是由于磷酸锆脱去结晶水及PVA分子内脱去化学吸附水, 于220 ℃开始出现一个较强的放热峰, 表明PVA的分子内羟基缩合脱水和磷酸锆开始发生相变. 复合膜的膜压降除了与电解液硫酸浓度有关外, 还与其中的ZrP含量有关, ZrP含量增加, 膜压降也提高, 但离子选择性也增加, 表明复合膜由其微结构中的电解液导电逐步向ZrP导电过渡;所制备的复合膜中, PVA-15%ZrP具有较好的综合性能.     

亲水涂料用丙烯酸/丙烯酰胺树脂的制备

丙烯酸（AA）／丙烯酰胺（AM）树脂是一种较常见的亲水涂料成膜剂。采用水溶液共聚法，研究反应时间、反应温度对AA－AM共聚反应转化率的影响，以及单体酸比、中和度对产物亲水性的影响。同时，研究因第三单体的引入而影响产物的亲水性和耐水性。     

合成双(β-丁氧甲酰乙基)锡二(巯基乙酸异辛酯)的新工艺

探讨了采用新工艺--水相法合成双(β-丁氧甲酰乙基)锡二(巯基乙酸异辛酯)的合成条件．产品用IR光谱及元素分析表征,并用DTA技术比较了原料及产品的热性能．结果表明,选用30％Na2CO3,溶液,温度控制在60℃,在反应过程中保持反应液pH值为6～7,恒温反应6h后,所得反应产物中锡含量为13.63％,收率可达97.7％,经DTA检测得产品热分解温度为232℃．此外,经理论计算得产品分解反应表观活化能为307.53kJ·mol-1,比作为原料的酯基氯化锡的分解反应表现活化能(111.24kJ·mol-1)大196.29kJ·mol-1,说明所得产品的热性能优于酯基氧化锡．毒性检测结果表明双(β-丁氧甲酰乙基)锡二(巯基乙酸异辛酯)为低毒产品．     

复合功能磺酸掺杂聚苯胺的结构与性能

以过硫酸铵为氧化剂,采用乳液法合成不同摩尔比的十二烷基苯磺酸（DBSA）与磺基水杨酸（SSA）复合功能磺酸共掺杂的聚苯胺（PAn）,并通过X射线衍射（XRD）、热重分析（TGA）、红外光谱（FI—IR）、电子顺磁共振谱（ESR）以及溶解性实验对产品的结构和性能进行分析表征。研究结果表明：当掺杂体系中,n（DBSA）：n（SSA）=1：3时,所得的PAn样品的电导率高达3．57S／cm复合功能磺酸掺杂所得PAn的结晶性能、热稳定性能、掺杂程度以及溶解性能比单功能磺酸掺杂所得PAn的高;电子顺磁共振谱结果表明,复合功能磺酸掺杂PAn为自由电子自旋模型,属典型的PAn盐形式。     

锕系元素基态与激发态性质的量子拓扑化学

在基态原子价壳层电子隐核图的基础上,将拓扑理论和量子化学方法相结合,引入价电子的主量子数、角量子数、自旋磁量子数以及价电子的轨道能量等结构参数,得到一个新的量子拓扑指数Ym.利用线性回归方法分别建立了锕系元素16种基态与激发态性质的定量结构-性质关系（QSPR）模型,采用留一法和Jackknife检验相结合的方法,对定量结构-性质相关模型的稳定性和预测能力进行检验.研究结果表明,用新的量子拓扑指数Ym能较好地表征锕系元素的分子结构信息,且所建模型具有良好的稳定性和预测能力.     

二乙酰丙酮桥联双核铜(Ⅱ)配合物的合成,EPR谱与热分析

以高氯酸铜、二苯甲酰甲烷、二乙酰丙酮为原料合成了新型固态三元配合物[Cu2(C10H12O4)(C15H11O2)2,并用元素分析、电导率、红外光谱、电子光谱和电喷雾质谱对其进行了表征,确定了配合物的组成,研究了配合物在氮气气氛中的热分解行为.对配合物测量了室温固体电子顺磁共振谱,定性探讨了配合物的电子结构,得到了其波谱参数(g=2.0892).     

流变相法合成尖晶石型LixMn2O4及其电化学性能

以LiNO3和电解MnO2为原料,以含羟基有机溶剂和水的混合溶液为分散剂,采用流变相法合成尖晶石型LixMn2O4,用XRD,TG-DTA等技术表征了其结构与性能.结果表明,在煅烧温度为760 ℃时,所得化合物为Mn的平均价态为3.5左右的尖晶石型锂锰氧化合物,该化合物具有良好的电化学性能,呈现出4.05 V和3.95 V两个放电平台,并很好的电压稳定性,首次放电容量达117 mA*h*g-1,充放电效率大于90%,循环20次后,放电容量约为102 mA*h*g-1.     

二乙酰丙酮桥联双核镍(Ⅱ)配合物的合成、表征与磁性研究

以高氯酸镍、二苯甲酰甲烷、二乙酰丙酮为原料合成了新型固态三元配合物[Ni_2(C_(10)H_(12)O_4)(C_(15)H_(11)O_2)_2]·3H_2O,并用元素分析、电导率、红外光谱、电子光谱和电喷雾质谱对其进行了表征,确定了配合物的组成,研究了配合物在氮气气氛中的热分解行为.其变温磁化率(2～300K)的测定结果表明桥联双核Ni~(2+)配合物为弱的反铁磁性自旋交换作用,交换参数为J=-1.04cm~(-1),Weiss常数θ=-2.5 K.